[发明专利]一种姜厚朴和厚朴的鉴别方法在审
申请号: | 201811572587.8 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109470794A | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 官永河;李振雨;杨小龙;李国卫;罗宇琴;陈向东 | 申请(专利权)人: | 广东一方制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34 |
代理公司: | 广州一锐专利代理有限公司 44369 | 代理人: | 杨昕昕;董云 |
地址: | 528000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 姜厚朴 厚朴 梯度洗脱 鉴别 姜辣素 供试品 制备供试品溶液 检测技术领域 供试品溶液 质谱检测 中药材 | ||
1.一种姜厚朴和厚朴的鉴别方法,其特征在于,采用UPLC-MS法进行鉴别,具体包含如下步骤:
(1)制备供试品溶液;
(2)将供试品溶液注入到UPLC中进行梯度洗脱;
(3)对梯度洗脱后的成分进行质谱检测;若梯度洗脱后的成分中含有6-姜辣素和6-姜烯酚,则供试品为姜厚朴;若梯度洗脱后的成分中不含有6-姜辣素和6-姜烯酚,则供试品为厚朴。
2.根据权利要求1所述的姜厚朴和厚朴的鉴别方法,其特征在于,步骤(2)中所述的梯度洗脱是以甲醇和乙腈作为流动相A,以水作为流动相B。
3.根据权利要求2所述的姜厚朴和厚朴的鉴别方法,其特征在于,流动相A中甲醇和乙腈的体积比为3~5:1;
最优选地,流动相A中甲醇和乙腈的体积比为4:1。
4.根据权利要求3所述的姜厚朴和厚朴的鉴别方法,其特征在于,所述梯度洗脱过程中,进样量为0.5~2µL;柱温为20~35℃;流速为0.3~0.5ml/min;
最优选地,所述梯度洗脱过程中,进样量为1µL;柱温为30℃;流速为0.4ml/min。
5.根据权利要求1所述的姜厚朴和厚朴的鉴别方法,其特征在于,步骤(2)中所述的梯度洗脱,其洗脱条件为:
0~2min时,流动相A的体积分数为35%,流动相B的体积分数为65%;
2~5min时,流动相A的体积分数由35%变为45%,流动相B的体积分数由65%变为55%;
5~6.5min时,流动相A的体积分数为45%,流动相B的体积分数为55%;
6.5~9min时,流动相A的体积分数由45%变为55%,流动相B的体积分数由55%变为45%;
9~15min时,流动相A的体积分数为55%,流动相B的体积分数为45%;
15~25min时,流动相A的体积分数由55%变为100%,流动相B的体积分数由45%变为0%。
6.根据权利要求5所述的姜厚朴和厚朴的鉴别方法,其特征在于,步骤(3)中对梯度洗脱后的成分进行检测的具体方法为:在检测图谱中,若在供试品溶液图谱中与混合对照品溶液图谱中相应位置同时出现响应信号,说明梯度洗脱后的成分中含有6-姜辣素和6-姜烯酚,则供试品为姜厚朴;若在供试品溶液图谱中与混合对照品溶液图谱中相应位置均无响应信号,说明梯度洗脱后的成分中不含有6-姜辣素和6-姜烯酚,则供试品为厚朴。
7.根据权利要求1所述的姜厚朴和厚朴的鉴别方法,其特征在于,步骤(3)中对梯度洗脱后的成分进行检测的具体方法为:采用质谱检测器,选择电喷雾正离子模式;在检测图谱中,若在供试品溶液图谱中与混合对照品溶液图谱中相应位置同时出现离子峰,说明梯度洗脱后的成分中含有6-姜辣素和6-姜烯酚,则供试品为姜厚朴;若在供试品溶液图谱中与混合对照品溶液图谱中相应位置均无离子峰,说明梯度洗脱后的成分中不含有6-姜辣素和6-姜烯酚,则供试品为厚朴。
8.根据权利要求1所述的姜厚朴和厚朴的鉴别方法,其特征在于,步骤(3)中对梯度洗脱后的成分进行检测的具体方法为:采用质谱检测器,选择电喷雾正离子模式;
在检测图谱中,若存在质荷比为295和质荷比为277的离子碎片,说明梯度洗脱后的成分中含有6-姜辣素和6-姜烯酚,则供试品为姜厚朴;若不存在质荷比为295和质荷比为277的离子碎片,说明梯度洗脱后的成分中不含有6-姜辣素和6-姜烯酚,则供试品为厚朴。
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