[发明专利]一种姜厚朴和厚朴的鉴别方法在审

专利信息
申请号: 201811572587.8 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN109470794A 公开(公告)日: 2019-03-15
发明(设计)人: 官永河;李振雨;杨小龙;李国卫;罗宇琴;陈向东 申请(专利权)人: 广东一方制药有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/34
代理公司: 广州一锐专利代理有限公司 44369 代理人: 杨昕昕;董云
地址: 528000 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 姜厚朴 厚朴 梯度洗脱 鉴别 姜辣素 供试品 制备供试品溶液 检测技术领域 供试品溶液 质谱检测 中药材
【说明书】:

发明涉及中药材检测技术领域,具体涉及一种姜厚朴和厚朴的鉴别方法。该方法采用UPLC‑MS法进行鉴别,具体包含如下步骤:(1)制备供试品溶液;(2)将供试品溶液注入到UPLC中进行梯度洗脱;(3)对梯度洗脱后的成分进行质谱检测;若梯度洗脱后的成分中含有6‑姜辣素和6‑姜烯酚,则供试品为姜厚朴;若梯度洗脱后的成分中不含有6‑姜辣素和6‑姜烯酚,则供试品为厚朴。所述方法是一种全新的姜厚朴和厚朴的鉴别方法,该方法采用UPLC‑MS首次以6‑姜辣素、6‑姜烯酚作为姜厚朴中的特有成分来鉴别姜厚朴和厚朴,方法准确可靠。

技术领域

本发明涉及中药材检测技术领域,具体涉及一种姜厚朴和厚朴的鉴别方法。

技术领域

厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia officinalisRehd. et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalisRehd. etWils. var. bilobaRehd. et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮。始载于《神农本草经》,列为中品。临床上常用其炮制品姜厚朴,厚朴经姜炙后,能减少对咽喉的刺激性,而且能增强宽中和胃的功效。姜厚朴按照《中国药典》2015版一部姜厚朴项下规定:取厚朴丝,照姜汁炙法(通则0213)炒干。本品形如厚朴丝,表面灰褐色,偶见焦斑。略有姜辣气。

目前,在对姜厚朴药材和厚朴药材进行鉴别时,主要采用传统的眼看、口尝、鼻闻、手摸等方法进行;但传统的方法很大程度取决于鉴别者的经验,不同的鉴别者由于鉴别经验的差异容易导致结论的偏差。因此,开发一种色谱鉴别方法对于提高鉴别的准确性具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是,为了克服传统的方法在鉴别姜厚朴和厚朴中存在偏差的不足,提供一种姜厚朴和厚朴的鉴别方法。该方法采用UPLC-MS法进行鉴别,大大提高了鉴别的准确性。

本发明所要解决的上述技术问题,通过以下技术方案予以实现:

一种姜厚朴和厚朴的鉴别方法,采用UPLC-MS法进行鉴别,具体包含如下步骤:

(1)制备供试品溶液;

(2)将供试品溶液注入到UPLC中进行梯度洗脱;

(3)对梯度洗脱后的成分进行质谱检测;若梯度洗脱后的成分中含有6-姜辣素和6-姜烯酚,则供试品为姜厚朴;若梯度洗脱后的成分中不含有6-姜辣素和6-姜烯酚,则供试品为厚朴。

本发明首次以6-姜辣素、6-姜烯酚作为姜厚朴中的特有成分来鉴别姜厚朴和厚朴;若梯度洗脱后的成分中含有6-姜辣素和6-姜烯酚,则供试品为姜厚朴;反之则为厚朴。此外,由于姜厚朴药材中仅含有微量的6-姜辣素和6-姜烯酚,且6-姜辣素和6-姜烯酚结构相似,通过液相色谱能很好的将二者进行分离而不会造成检测干扰。

在本发明中供试品溶液的制备可以按照本领域常规方法进行制备;优选地,采用如下方法进行制备:

取需要鉴别的饮片粉末0.08~0.12g,精密称定,精密加甲醇40~80ml,称定重量,超声处理,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液。

取需要鉴别的饮片粉末0.1g,精密称定,精密加体积分数为60%的甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用体积分数为60%的甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液;其中超声功率为250W,频率为40kHz。

优选地,步骤(2)中所述的梯度洗脱是以甲醇和乙腈作为流动相A,以水作为流动相B。

进一步优选地,流动相A中甲醇和乙腈的体积比为3~5:1。

最优选地,流动相A中甲醇和乙腈的体积比为4:1。

优选地,所述梯度洗脱过程中,进样量为3~10µL;柱温为20~35℃;流速为0.3~0.5ml/min。

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