[发明专利]一种红没药烯的合成方法

权利要求书

1.一种红没药烯的合成方法，其特征在于：该红没药烯为γ-红没药烯，γ-红没药烯的合成方法，具体包括以下步骤：

步骤一：2-甲基-2丁烯基溴化镁的制备

4-溴-2-甲基-2-丁烯与镁屑在无水甲基叔丁基醚的环境下回流反应得到格式试剂2-甲基-2丁烯基溴化镁的甲基叔丁基醚溶液，反应式如下：

步骤二：γ-红没药烯的合成

反应式如下：

S1、γ-红没药烯醇的制备

将装有2-甲基-2丁烯基溴化镁的甲基叔丁基醚溶液的反应瓶移至冰盐浴中，维持温度在-5-0℃，逐滴加入含0.2mol的2-(4-甲基-3-烯-1-环己基)丙醛的甲基叔丁基醚溶液，在30min内滴加完毕，滴加完毕后升温至15℃，搅拌反应1h，加入50ml 10％的盐酸水溶液，保温搅拌30-60min进行水解反应，加入20ml饱和氯化铵水溶液淬灭反应，用甲基叔丁基醚萃取水相，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发除去甲基叔丁基醚即得γ-红没药烯醇粗品；

S2、γ-红没药烯的制备

向γ-红没药烯醇粗品中加入酸催化剂，在120-125℃下回流反应1h,减压蒸馏，收集馏分，即得到γ-红没药烯；所述的酸催化剂为质量比为SnCl₂:75％浓硫酸＝1:20的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种红没药烯的合成方法，其特征在于：步骤一中2-甲基-2丁烯基溴化镁的制备具体为：在500mL三口烧瓶上，配置搅拌器、恒压滴液漏斗和带有CaCl₂干燥管的回流冷凝管，向三口烧瓶中加入0.4mo1镁屑，用100mL无水甲基叔丁基醚浸没，边搅拌边滴入含20％的4-溴-2-甲基-2-丁烯甲基叔丁基醚溶液，加入2粒碘，将三口烧瓶放入水浴锅中，水浴温度为40-45℃，回流反应30min，即得格式试剂2-甲基-2丁烯基溴化镁的甲基叔丁基醚溶液。

3.根据权利要求2所述的一种红没药烯的合成方法，其特征在于：所述的20％的4-溴-2-甲基-2-丁烯甲基叔丁基醚溶液由0.2mol 1-溴-3甲基-2-丁烯和无水甲基叔丁基醚配制而成。

4.根据权利要求1所述的一种红没药烯的合成方法，其特征在于：步骤二中，所述的2-(4-甲基-3-烯-1-环己基)丙醛的甲基叔丁基醚溶液中2-(4-甲基-3-烯-1-环己基)丙醛与甲基叔丁基醚溶液的体积比为1:5。

5.根据权利要求1所述的一种红没药烯的合成方法，其特征在于：步骤二中，所述酸催化剂的加入量为γ-红没药烯醇粗品总质量的25-30％。

6.根据权利要求1所述的一种红没药烯的合成方法，其特征在于：步骤二中，所述的收集馏分为收集540Pa下110-112℃的馏分。