[发明专利]高效的紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法有效
| 申请号： | 201811574802.8 | 申请日： | 2018-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN109665977B | 公开（公告）日： | 2021-06-15 |
| 发明（设计）人： | 张建斌;吴习荧;胡林刚;庄子翀;白济嘉 | 申请（专利权）人： | 广州百花香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/23 |
| 代理公司： | 广东世纪专利事务所有限公司 44216 | 代理人： | 曾忠群 |
| 地址： | 510000 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高效 紫罗兰 羟基 磺酸钠 加成 生产 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
将紫罗兰酮异构体混合物与浓度30-40%的亚硫酸氢钠水溶液混合，加入一定配比的5碳以内低级脂肪醇溶剂，搅拌均匀，升温至78-90℃回流反应4-8小时，使紫罗兰酮异构体全部转化成为α－羟基磺酸钠盐；回收溶剂后，冷却至室温，反应体系成为粘稠结晶状物料，得到紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物；
其中，亚硫酸氢钠与紫罗兰酮异构体混合物的投料量之摩尔比为0.5-2:1;上述低级脂肪醇溶剂与紫罗兰酮异构体混合物的投料量之摩尔比为0.5-5：1。
2.根据权利要求1所述的紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法，其特征在于：上述低级脂肪醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法，其特征在于：上述低级脂肪醇为乙醇。
4.根据权利要求1所述的紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法，其特征在于：上述反应中紫罗兰酮异构体混合物：亚硫酸氢钠：低级脂肪醇的投料配比的摩尔比为1：1-1.5：2.5-4。
5.根据权利要求1所述的紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法，其特征在于：所述低级脂肪醇溶剂经回收后，能不断地循环使用，无需进行精制。
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