[发明专利]一种超大孔硅酸盐分子筛NUD-6及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811575217.X 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN111348662B 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 杜红宾;陈飞剑;高子豪;訾文文 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C01B39/48 分类号: C01B39/48;B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32297 代理人: 张铂
地址: 210023 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 超大 硅酸盐 分子筛 nud 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超大孔硅酸盐分子筛,其特征在于此分子筛具有如表1所示X射线粉末衍射特征,具有16×8×8的三维孔道结构,所述三维孔道100方向具有一个十六元环的圆形孔道,010方向和111方向一样,分别具有一个八元环孔道,形成与十六元环孔道交叉的孔道结构;

表1

所述分子筛化学组成形式为x(M1/nXO2yYO2·SiO2,其中,M代表质子或+n价的无机阳离子;X代表三价元素;Y代表除Si外的四价元素;n代表1或2,x = 0–0.1;y = 0–0.1,所述M代表质子或钠;X代表铝或硼元素;Y代表钛元素。

2.根据权利要求1所述的超大孔分子筛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)按反应凝胶的化学组成比例将硅源物质、硼族元素化合物、除硅以外的四价元素化合物、有机模板剂、氟源物质和水在搅拌下混合均匀,得反应凝胶,反应凝胶的化学组成为:rROH:aHF:xX2O3:yYO2:SiO2:wH2O,其中R代表有机模板剂的正电荷基团;X代表一个或多个三价元素;Y代表一个或多个除硅以外的四价元素;对应的raxyw的取值区间分别为:r=0.1-1.0,a=0-1.0,x=0-0.1,y=0-0.1,w=1-50;

(2)将反应凝胶置于红外灯下或80℃烘箱中,除去多余的溶剂,将反应凝胶转移至不锈钢反应釜中,密封条件下80-200℃反应1-30天;

(3)将晶化后的产物洗涤、干燥后,采用在400-650℃的空气氛围下焙烧或者将晶化后的产物与无机酸交换处理的方法去除模板剂,得到超大孔硅酸盐分子筛。

3.根据权利要求2所述的超大孔分子筛的制备方法,其特征在于反应凝胶rROH:aHF:xX2O3:yYO2:SiO2:wH2O,X为Al或B;Y为钛。

4.根据权利要求2所述的超大孔分子筛的制备方法,其特征在于所述反应凝胶rROH:aHF:xX2O3:yYO2:SiO2:wH2O,r=0.1-1.0,a=0-1.0,x=0-0.1,y=0-0.1,w=1-50。

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