[发明专利]一种超大孔硅酸盐分子筛NUD-6及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811575217.X 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN111348662B 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 杜红宾;陈飞剑;高子豪;訾文文 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C01B39/48 分类号: C01B39/48;B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32297 代理人: 张铂
地址: 210023 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 超大 硅酸盐 分子筛 nud 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种超大孔硅酸盐分子筛材料及其制备方法,此分子筛具有如表1所示X射线粉末衍射特征,通过水热合成方法获得,它具有16×8×8的三维孔道结构,脱去模板剂后具有较大的比表面积,可掺入杂原子,在石油化学、精细化工和生命科学等领域中有潜在的应用价值。

技术领域

本发明属于晶形微孔材料领域,具体涉及一种新型结构超大微孔硅酸盐分子筛材料及其制备方法。

背景技术

传统的分子筛材料具有经验化学式:x(M1/nXO2)·yYO2·zR·qH2O,其中,M代表一个或多个+n价的有机或无机阳离子;X代表一个或多个三价元素;Y代表一个或多个四价元素,通常情况下是Si;R代表一个或多个有机物分子。它是一类由TO4(T=X或Y,如Si、P、Al、B、Ge、Ga等)四面体通过共用顶点而构成的无机微孔固体材料。这类材料最重要的特性是其具有优异的化学和水热稳定性、可变的化学组成、特定的孔道直径和孔道形状,从而显示固体酸性、气体选择性吸附与分离、离子交换、客体分子运输等性能,在吸附、分离、催化、医疗诊断等领域有着广泛的应用。

根据围成孔道的TO4四面体个数,分子筛材料可分为小孔、中孔、大孔和超大孔分子筛,对应分别具有8元环(即由8个TO4四面体构成)以下、10元环以下、12元环以下和大于12元环的窗口环数。工业中成功应用的分子筛材料,其孔道大小通常都处于1nm以下,这限制了吸附、分离、催化过程中反应底物的分子大小和形状,成为分子筛材料实际应用中的一个掣肘。开发和获取稳定的、具有直径大于1nm的超大孔分子筛,一直是人们所面临的极大挑战。

一般情况下,大孔和超大孔硅酸盐分子筛结晶非常困难。尽管人们通过各种方法合成了多个具有超大孔道结构的锗硅酸盐分子筛材料,但超大孔全硅酸盐和硅铝酸盐分子筛材料数目非常有限。因此,合成开发新型超大孔全硅酸盐和硅铝酸盐沸石分子筛不仅具有非常重要的现实应用价值,而且对丰富分子筛结构家族也具有非常重要的理论意义,是未来分子筛材料发展的重要方向。

发明内容

本发明的目的是提供了一种全新的超大孔硅酸盐分子筛材料:NUD-6,主要介绍了此分子筛的合成方法和结构特点,为超大孔分子筛材料家族新添了一员,为此类分子筛材料在工业催化中的应用提供了新的选择。

本发明的技术方案如下:

一种超大孔硅酸盐分子筛,其特征在于此分子筛具有如表1所示X射线粉末衍射特征。所述三维孔道(100)方向具有一个十六元环的圆形孔道,(010)方向和(111)方向一样,分别具有一个八元环孔道,形成与十六元环孔道交叉的孔道结构;

表1.

上述的超大孔分子筛,化学组成形式为x(M1/nXO2)·yYO2·SiO2,其中,M代表质子或+n价的无机阳离子;X代表三价元素;Y代表除Si外的四价元素;n代表1或2,x=0–0.1;y=0–0.1。M优选质子或钠,X优选为Al,Y优选为钛,优选x=0-0.1;优选y=0-0.1。

本发明还提供了上述超大孔分子筛的制备方法,包括如下步骤:

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