[发明专利]二苯并呋喃/噻吩-4-硼酸的合成方法有效
申请号: | 201811576626.1 | 申请日: | 2018-12-23 |
公开(公告)号: | CN109456350B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 张世红;刘增仁;孟庆斌;冷延国 | 申请(专利权)人: | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
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地址: | 061100 河北省沧*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 呋喃 噻吩 硼酸 合成 方法 | ||
1.二苯并呋喃/噻吩-4-硼酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将二苯并呋喃或二苯并噻吩与烷烃溶剂混合,加入烷基锂和TMEDA,回流反应后,降温至-20℃至0℃,滴加卤硼试剂,加入酸淬灭后,得到的粗品采用醇/水体系纯化得到二苯并呋喃/噻吩-4-硼酸;卤硼试剂选自ClB(NMe2)2、ClB(NEt2)2、ClB(N
2.根据权利要求1所述二苯并呋喃/噻吩-4-硼酸的合成方法,其特征在于:烷基锂选自正丁基锂或正己基锂,加入当量为二苯并呋喃或二苯并噻吩的1-1.3倍。
3.根据权利要求1所述二苯并呋喃/噻吩-4-硼酸的合成方法,其特征在于:烷烃溶剂包括戊烷、己烷或庚烷。
4.根据权利要求1或3所述二苯并呋喃/噻吩-4-硼酸的合成方法,其特征在于:二苯并呋喃或二苯并噻吩加入烷烃溶剂,再接着加入TMEDA后,搅拌下溶清,最后滴加烷基锂。
5.根据权利要求1所述二苯并呋喃/噻吩-4-硼酸的合成方法,其特征在于:烷基锂与TMEDA当量比为1: 1-1.1。
6.根据权利要求1所述二苯并呋喃/噻吩-4-硼酸的合成方法,其特征在于:卤硼试剂加入量为二苯并呋喃或二苯并噻吩的1-1.4当量,为烷基锂的1.05-1.1当量。
7.根据权利要求1所述二苯并呋喃/噻吩-4-硼酸的合成方法,其特征在于:淬灭中所用的酸为盐酸、硫酸、氢溴酸或醋酸。
8.根据权利要求1所述二苯并呋喃/噻吩-4-硼酸的合成方法,其特征在于:醇/水体系纯化操作为,将粗品加入醇完全溶解后,再加入水搅拌后析出。
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