[发明专利]3-氨基苯硼酸的合成方法有效
| 申请号： | 201811576627.6 | 申请日： | 2018-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN109467569B | 公开（公告）日： | 2021-01-05 |
| 发明（设计）人： | 刘宗伦;申海兵;田利国;冷延国 | 申请（专利权）人： | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
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| 地址： | 061100 河北省沧*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 硼酸 合成 方法 | ||
1.3-氨基苯硼酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：3-硝基溴苯与联硼酸邻苯二酚酯在钯催化剂和碱存在下升温偶联反应，反应结束，降温加水淬灭，接着加酸酸化，分出的水层加碱调pH，萃取脱溶，得到3-氨基苯硼酸。
2.根据权利要求1所述3-氨基苯硼酸的制备方法，其特征在于：钯催化剂选自PdCl2dppf、PdCl2dppf-CH2Cl2 或Pd(PPh3)4。
3.根据权利要求1所述3-氨基苯硼酸的制备方法，其特征在于：碱选自碳酸钾、碳酸钠、磷酸钾或醋酸钾。
4.根据权利要求1所述3-氨基苯硼酸的制备方法，其特征在于：偶联在有机溶剂中进行，溶剂选自DMSO、DMF、二氧六环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二乙氧基甲烷或甲苯。
5.根据权利要求1-4任意一项所述3-氨基苯硼酸的制备方法，其特征在于：钯催化剂、碱、3-硝基溴苯与联硼酸邻苯二酚酯当量比为0.002-0.01：1.5-5：1-1.2：2-4。
6.根据权利要求1中所述3-氨基苯硼酸的制备方法，其特征在于：酸选自盐酸、硫酸或氢溴酸。
7.根据权利要求1中所述3-氨基苯硼酸的制备方法，其特征在于：碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。
8.根据权利要求1中所述3-氨基苯硼酸的制备方法，其特征在于：加碱调pH=5-9。
9.根据权利要求1或8中所述3-氨基苯硼酸的制备方法，其特征在于：加碱调pH=5-7。
10. 3-氨基苯硼酸水合物的制备方法，其特征在于：采用权利要求1所述方法制备得到3-氨基苯硼酸，接着3-氨基苯硼酸采用水以及与水混溶的有机溶剂形成的溶液处理后，得到3-氨基苯硼酸水合物。
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