[发明专利]一种超低折射率SiO2

说明书

本发明公开了一种超低折射率SiO₂减反射膜的制备方法，所述制备方法为：先制备得到酸催化的SiO₂溶胶A，然后将酸催化的SiO₂溶胶A除酸后作为原料与碱催化溶胶原料一起制备复合SiO₂溶胶B，最后将复合SiO₂溶胶B通过浸渍提拉法制得SiO₂薄膜。本发明的制备方法工艺简单、可操作性强、反应速度快，由于制得的SiO₂减反射膜中有酸催化SiO₂纳米颗粒的存在，使得到的SiO₂减反射膜相比于现有的SiO₂减反射膜，机械性能更好，且透光率高，反应过程中无需引入任何有机硅烷或是对薄膜进行后处理即可得到超低折射率的SiO₂薄膜。

技术领域

本发明涉及一种超低折射率SiO₂减反射膜的制备方法，属于光学薄膜技术领域。

背景技术

多孔光学薄膜因其具有低的折射率而广泛地应用于光学元件、微电子学等领域中。SiO₂基薄膜由于具有良好的化学惰性、抗腐蚀性以及机械和热稳定性，成为最具魅力的材料之一。氟化镁和SiO₂的致密材料折射率分别为1.39和1.46，已经处于致密材料的较低值行列。但是，超低折射率光学薄膜的匮乏阻碍了一些具有优异光学性能的实用器件的发展。这促使人们开发超低折射率薄膜的制备新方法。当在SiO₂材料中引入空隙，溶胶-凝胶基SiO₂薄膜的折射率可达1.19(Journal of Sol-Gel Science and Technology，2016，80，10-18)。然而，就算是这种薄膜也无法满足折射率需匹配空气折射率的要求。

所以，人们开发了各种各样的方法用来制备超低折射率。化学刻蚀(OpticsLetters，2012，37， 1406-1408)和高温煅烧除模板剂法(Chem.Mater.2009，21，2055-2061)是获得多孔薄膜比较有效的方法。但是有毒有害化学试剂的使用不利于大批量的薄膜制备，高温煅烧可能对光学元件造成一定的破坏。Xi等人采用倾角沉积法制备了两种纳米棒阵列的薄膜，薄膜折射率可地址 1.08(Nano Letters，2005，5，1385-1387)，甚至是1.05(nature photonics，2007，1，176-179)。但是，倾角沉积需要高真空条件，而且，这种方法在薄膜厚度调节方面并不是很方便。江波等人(Chem. Commun.，2014，50，13813-13816)采用甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯共为SiO₂前驱体，通过一步碱催化溶胶-凝胶法制备了折射率低至1.10的薄膜。虽然，这种方法反应条件温和，也能实现大批量、大面积的薄膜制备，但是，甲基三乙氧基硅烷这种有机前驱体的使用使得薄膜在机械性能方面成为了瓶颈问题。因此，一种制备具有超低折射率的同时仍具有良好机械性能和透光率的SiO₂薄膜的方法的开发很有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种超低折射率SiO₂减反射膜的制备方法，该方法通过向除酸的酸催化溶胶A中加入碱催化溶胶原料，得到复合溶胶B，最后将复合 SiO₂溶胶B采用浸渍提拉法制得SiO₂薄膜，制得的SiO₂减反射膜的折射率可低至1.13，在其具备超低折射率的同时还具有良好的机械性能和透光率。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种超低折射率SiO₂减反射膜的制备方法，所述制备方法为：先制备得到酸催化的SiO₂溶胶A，然后将酸催化的SiO₂溶胶A除酸后作为原料与碱催化溶胶原料一起制备复合SiO₂溶胶B，最后将复合SiO₂溶胶B通过浸渍提拉法制得SiO₂薄膜。