[发明专利]一种含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子制备方法在审

专利信息
申请号: 201811579240.6 申请日: 2018-12-24
公开(公告)号: CN109646688A 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 林永欣;谢式弘;陈峻伟;赖秉杉 申请(专利权)人: 高鼎精细化工(昆山)有限公司
主分类号: A61K49/22 分类号: A61K49/22;B82Y40/00;B82Y5/00
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 薛海霞;董建林
地址: 215300 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 奈米粒子 碳氟 多孔性 核壳 二氧化硅 制备 超音波 包覆 乳化 显影 二氧化硅纳米粒子 由内向外 诊断 硅壳层 磷脂质 溶剂 无毒 癌症 合成 感染 治疗 应用 帮助
【权利要求书】:

1.一种含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子制备方法,其特征是,包括以下步骤:

(1)碳氟液乳化奈米粒子(PFH@DPPC)制备:在摄氏零度以下,将全氟己烷(PFH)加入二棕梠酸磷脂酰胆碱(DPPC)水溶液,接着利用间隔超声波振荡,来产生碳氟液乳化粒子,最后使用过滤膜,得到特定大小的碳氟液乳化奈米粒子;

(2) 含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子(PFH@DPPC@MSN) 制备: 将十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)及热可逆水胶,溶解于99%的乙醇,并加入碱性盐类及ddH2O,将上述液体混合搅拌均匀,并加热到32℃-35℃;加入步骤(1)所制备的碳氟液乳化奈米粒子;接着加入四乙氧基硅烷(TEOS),5分钟后,再加入TEOS和三乙氧基硅烷(APTES)混合液; 5分钟后,加入聚二乙醇-硅烷(PEG-silane)做外层修饰;将整个合成过程的温度控制在32-35℃,搅拌转速控制在650rpm,反应时间为35-45分钟,合成过程制备得到碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子;最后通过低温离心纯化所制备的碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子。

2. 根据权利要求1所述的一种含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子制备方法,其特征是,步骤 (1) 所述的PFH质量为100 mg,DPPC水溶液浓度为10 mg/1.5 ml。

3. 根据权利要求1所述的一种含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子制备方法,其特征是,步骤 (1) 所述的间隔超声波震荡的功率、频率、周期为 750 watt、20KHz、2 周期 (1分钟 震荡;1 分钟暂停) x 2。

4. 根据权利要求1所述的一种含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子制备方法,其特征是,步骤 (1) 所述的过滤膜孔隙为200 nm。

5. 根据权利要求1所述的一种含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子制备方法,其特征是,步骤 (2) 所述的CTAB的质量为0.005-0.05 g,热可逆水胶的质量为0.05 g。

6. 根据权利要求1所述的一种含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子制备方法,其特征是,步骤 (2) 所述的99%的乙醇体积为1-2000µL;步骤 (2 )加入的 PEG-silane体积为4.5µl;步骤 (2) 中加入的TEOS的总体积为 2-14 µl;加入的TEOS/APTES混合液,TEOS、APTES混合比例为5/3。

7. 根据权利要求1所述的一种含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子制备方法,其特征是,步骤 (2) 所述的碱性盐类为NaOH、KOH、NH4OH、CaOH2,碱性盐类的物质的量为0.0005-0.012 mol。

8. 根据权利要求1所述的一种含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子制备方法,其特征是,步骤 (2) 所述的液体混合搅拌的速度为400-800rpm。

9. 根据权利要求1所述的一种含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子制备方法,其特征是,步骤 (2)中 所述的加入步骤(1)所制备的碳氟液乳化奈米粒子,碳氟液乳化奈米粒子加入的量为150 ml。

10. 根据权利要求1所述的一种含碳氟液多孔性核壳二氧化硅奈米粒子制备方法,其特征是,步骤 (2 )所述的低温离心速度为10,000 rpm,离心时间为10分钟,温度为4℃。

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