[发明专利]一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺

权利要求书

1.一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，包括：以2,4-二硝基苯甲醚为原料，经加氢反应得到2,4-二氨基苯甲醚，2,4-二氨基苯甲醚的2位氨基与酸化试剂络合后，再与乙酰化试剂进行酰化反应，得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。

2.根据权利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将2,4-二硝基苯甲醚加入到含有甲醇和催化剂的反应釜中，通入氢气反应，进行加氢反应；

(2)将得到的氢化液沉降分离，回收催化剂；

(3)向分离后的上层氢化液通入酸化试剂进行酸化；

(4)将得到的酸化后的氢化液冷却，加入缚酸剂和乙酰化试剂进行酰化反应，同时去除氨基上的酸化试剂；

(5)酰化液减压蒸馏回收甲醇，加水，固液分离，所得固体干燥后即为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚成品；

(6)收集滤液后集中处理，回收部分水、2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚和无机盐。

3.根据权利要求1或2所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，进行加氢反应过程中，用水移出反应热，得到70℃以上的热水。

4.根据权利要求3所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，收集的85～95℃的热水用于2,4-二硝基氯苯醚化制备2,4-二硝基苯甲醚的反应中。

5.根据权利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，将加氢得到的氢化液首先进行二次沉降，二次沉降的下层合并后再进行一次沉降，该一次沉降后的上层液与二次沉降后的上层液合并进入酰化反应步骤；该一次沉降后的带有催化剂的下层液回用于氢化反应中回收催化剂。

6.根据权利要求1或2所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，所述酸化试剂为有机或无机的质子酸，包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、乙酸、氯化氢、溴化氢、三氧化硫、甲酸、乙酸中的一种或多种。

7.根据权利要求1或2所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，所述酸化试剂与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为(1～2)：1。

8.根据权利要求1或2所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，酰化反应完成后：固液分离，液相部分进行蒸馏或减压蒸馏，回收甲醇或者回收甲醇和醋酸。

9.根据权利要求8所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，向蒸馏或减压精馏后的浓缩物中加入热水，趁热固液分离。

10.根据权利要求9所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，所述热水温度为78～90℃的热水，其热量来自所述氢化反应放热或者来自2,4-二硝基氯苯醚化制备2,4-二硝基苯甲醚的反应后的回收热。

11.根据权利要求9所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，趁热固液分离得到的液相降温，加入酸化试剂进行酸化成盐，可选择的加入甲醇后固液分离，得到的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚盐利用碱洗，固液分离得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的回收品。

12.根据权利要求1或2所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，加氢反应的温度不超过120℃，压力为0.8～3MPa。

13.根据权利要求3所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺，其特征在于，得到的70℃以上的热水通过溴化锂机组制取酰化冷冻水。