[发明专利]一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法有效
申请号: | 201811580983.5 | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109626856B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 方云辉;林添兴;郭元强;赖华珍;李格丽;林艳梅;柯余良;赖广兴 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司 |
主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C08F283/06;C08F285/00;C08F220/06;C08F220/20;C08F228/02;C04B103/40 |
代理公司: | 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 | 代理人: | 黄昌平 |
地址: | 361101 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 混凝土 外加 制备 方法 | ||
1.一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
按重量份计:
在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入20-30份不饱和聚醚单体A,20-30份不饱和聚醚单体B,0.5-2份不饱和氟化合物,5-10份丙烯酸,0.8-1份链转移剂,0.6-1份复合还原剂和50份去离子水;
启动所述搅拌装置进行搅拌,所述控温器控制温度为35-45℃,当物料完全溶解后,加入0.5-2份过氧化氢,继续搅拌20min,然后停止搅拌;
待4-6h后,再次启动所述搅拌装置进行搅拌,并往所述反应釜中加入120-160份不饱和聚醚单体C,3-6份不饱和羧酸羟基酯,2-8份甲基丙烯磺酸钠和80-130份去离子水;
然后加热升温至50-65℃时,开始用所述滴加装置滴加由3-6份不饱和氨基化合物和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ,待15min后,开始同时滴加混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ,其中所述混合溶液Ⅱ由0.2-0.5份复合还原剂、0.2-0.5份链转移剂和20份去离子水配置而成,所述混合溶液Ⅲ由1-3份氧化剂和20份去离子水配置而成,所述混合溶液Ⅰ、所述混合溶液Ⅱ和所述混合溶液Ⅲ应在1-2小时内同时滴加完毕,待所述混合溶液Ⅰ、所述混合溶液Ⅱ以及所述混合溶液Ⅲ滴加完成后再往所述反应釜中加入0.5-1份过硫酸铵和0.2-0.5份磷酸钠,然后保温1h后冷却降温,即可得到分散型混凝土外加剂;
所述的不饱和聚醚单体A包含如下结构(a):
CH3O(CH2CH2O)m(CH2CH2CH2O)nCH2CH2OOCCR1=CH2 (a)
其中,m为整数,且40≤m≤50;n为整数,且1≤n≤3;R1为H或CH3;
所述的不饱和聚醚单体B包含如下结构(b):
CH3O(CH2CH2O)P(CH2CH2CH2O)qCH2CH2OOCCR2=CH2 (b)
其中,p为整数,且50≤p≤60;q为整数,且6≤q≤8;R2为H或CH3;
所述的不饱和聚醚单体C包含如下结构(c):
H(OCH2CH2)x(OCH2CH2CH2)yOCH2CH2CR3=CH2 (c)
其中,x为整数,且60≤x≤75;y为整数,且1≤y≤3;R3为H或CH3;
所述的不饱和羧酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种;
所述的不饱和氨基化合物为D-炔丙基甘氨酸、DL-炔丙基甘氨酸、氨基甲酸2-丙炔基酯、(2S)-2-氨基丁-3-炔酸、(2S)-2-氨基-4-戊炔酸、(2R)-2-氨基-5-己炔。
2.如权利要求1所述的一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的不饱和氟化合物为2-氟丙烯酸、2-氟丙烯酸甲酯、2-氟代丙烯酸乙酯中的一种。
3.如权利要求1所述的一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于:所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种。
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