[发明专利]一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法有效
申请号: | 201811580983.5 | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109626856B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 方云辉;林添兴;郭元强;赖华珍;李格丽;林艳梅;柯余良;赖广兴 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司 |
主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C08F283/06;C08F285/00;C08F220/06;C08F220/20;C08F228/02;C04B103/40 |
代理公司: | 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 | 代理人: | 黄昌平 |
地址: | 361101 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 混凝土 外加 制备 方法 | ||
本发明属于建筑外加剂技术领域,具体涉及一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法,包括如下步骤:在反应釜中加入不饱和聚醚单体A,不饱和聚醚单体B,不饱和氟化合物,丙烯酸,链转移剂,复合还原剂和去离子水,并进行搅拌,当物料完全溶解后,加入过氧化氢,继续搅拌,待4‑6h后,再次进行搅拌,并加入不饱和聚醚单体C,不饱和羧酸羟基酯,甲基丙烯磺酸钠和去离子水,加热升温,开始滴加混合溶液Ⅰ,待15min后,再同时滴加混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ,待混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ以及混合溶液Ⅲ滴加完成后再往反应釜中加入过硫酸铵和磷酸钠,然后保温1h后冷却降温,即可得到分散型混凝土外加剂。本发明能改善混凝土多相体系中颗粒的润滑效果和亲水状态。
技术领域
本发明属于建筑外加剂技术领域,具体涉及一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法。
背景技术
混凝土是现代建筑工程的重要材料,其对于整体建筑安全质量、施工周期、成本等具有重要影响,而混凝土外加剂的使用,可以使混凝土拌合物的流动度大大提高,或者在保持相同流动性的情况下大幅度减少混凝土拌合物的用去离子水量,同时可以使混凝土具有高耐久性,因而可以制得高流动性混凝土,泵送混凝土、高强度性能混凝土和高密实性混凝土等等,并能满足许多特殊情况的下的应用需求,是实现混凝土行业“环保、低碳、生态”发展的核心,也是现代混凝土不可或缺的重要组分,具有非常大的发展潜力和发展空间。
混凝土外加剂具有优异的分散性能,可在较低的掺量下使混凝土达到较好的流动性,在制备过程中,可以按照分子设计原则通过自由基共聚合反应将可聚合结构单元合成预定结构与性能的混凝土外加剂,通常由含羧酸基、磺酸基、酯基和聚氧化乙烯基等一些具有不饱和基团的单体通过自由基共聚反应合成。在混凝土外加剂的聚合制备过程中,不同单体以随机或有规律地聚合在一起,使分子具有具有一定分子空间构型,其特殊的结构决定了它优越性能。但是现有的混凝土外加剂的润滑效果和亲水状态并不太好,而且对混凝土的流动性提供高也不太大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种嵌段分散型混凝土外加剂的制备方法。
本发明的技术方案如下:
按重量份计:
在带有控温器、搅拌装置、滴加装置和氮气管的反应釜中加入20-30份不饱和聚醚单体A,20-30份不饱和聚醚单体B,0.5-2份不饱和氟化合物,5-10份丙烯酸,0.8-1份链转移剂,0.6-1份复合还原剂和50份去离子水;
启动搅拌装置进行搅拌,控温器控制温度为35-45℃,当物料完全溶解后,加入0.5-2份过氧化氢,继续搅拌20min,然后停止搅拌;
待4-6h后,再次启动所述搅拌装置进行搅拌,并往反应釜中加入120-160份不饱和聚醚单体C,3-6份不饱和羧酸羟基酯,2-8份甲基丙烯磺酸钠和80-130份去离子水;
然后加热升温至50-65℃时,开始用滴加装置滴加由3-6份不饱和氨基化合物和20份去离子水配置成的混合溶液Ⅰ,待15min后,开始同时滴加混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ,其中混合溶液Ⅱ由0.2-0.5份复合还原剂、0.2-0.5份链转移剂和20份去离子水配置而成,混合溶液Ⅲ由1-3份氧化剂和20份去离子水配置而成,混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ应在1-2小时内同时滴加完毕,待混合溶液Ⅰ、混合溶液Ⅱ和混合溶液Ⅲ滴加完成后再往反应釜中加入0.5-1份过硫酸铵和0.2-0.5份磷酸钠,然后保温1h后冷却降温,即可得到分散型混凝土外加剂。
进一步的,不饱和聚醚单体A包含如下结构(a):
CH3O(CH2CH2O)m(CH2CH2CH2O)nCH2CH2OOCCR1=CH2 (a)
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