[发明专利]乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法

权利要求书

1.一种乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法，其特征在于该方法具体包括如下步骤：

步骤一，将浓缩工序得到的浓缩液连续加入一级预冷器，待体系降温至40℃以下后，流入一次结晶器，进行降温结晶；所述的浓缩液中乙醛酸质量浓度为33~36wt%；

步骤二，当一次结晶器内的料液连续流动降温至35℃以下时进入离心机进行固液分离，得到草酸含量低于1.0%的分离母液和固相草酸，草酸经水洗干燥后回收再利用，分离母液进入地下罐；

步骤三，上一步得到的分离母液经离心泵打入二级预冷器，降温至10℃以下时，进入二次结晶器内进行二次降温结晶；

步骤四，当二次结晶器内的料液连续流动降温至0℃~-5℃时进入离心机进行固液分离，得到草酸含量低于0.5%的分离母液和固相草酸，草酸经水洗干燥后回收再利用，分离母液进入地下罐；

所述一次结晶温度为25℃~30℃，一次结晶时间为15~30分钟；所述二次结晶温度为0℃~-5℃，二次结晶时间为15~30分钟。

2.根据权利要求1所述的乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法，其特征在于：该方法采用二级连续结晶设备进行脱除草酸，该设备是由一级结晶设备和二级结晶设备串联而成，一级结晶设备和二级结晶设备的组成相同，一级结晶设备包括一级预冷器，与一级预冷器依次相连的一次结晶器、离心机和地下罐；地下罐管路连接离心泵，离心泵与二级结晶设备的二级预冷器相连，二级结晶设备的预冷器依次连接二次结晶器、离心机和地下罐。

3.根据权利要求1所述的乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法，其特征在于：两次结晶后的草酸中所含乙醛酸质量浓度为≤0.02%。

4.根据权利要求1所述的乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法，其特征在于：一次结晶的流速控制在25L/min，二次结晶的流速控制在20L/min。