[发明专利]乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法

说明书

本发明涉及一种乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法，属于化学合成技术领域。该方法包括如下步骤：一，将浓缩工序的浓缩液连续加入一级预冷器，待体系降温至40℃以下后，流入一次结晶器，进行降温结晶；二，当一次结晶器内的料液连续流动降温至35℃以下时进入离心机进行固液分离，得到草酸含量低于1.0%的分离母液和固相草酸，分离母液进入地下罐；三，分离母液经离心泵打入二级预冷器，降温至10℃左右以下时，进入二级结晶器内进行二次降温结晶；四，当二次结晶器内的料液连续流动降温至0℃~‑5℃时进入离心机进行固液分离，得到草酸含量低于0.5%的分离母液和固相草酸，分离母液进入地下罐。

技术领域

本发明涉及一种乙醛酸生产工艺，特别涉及一种乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

乙醛酸是一种重要的化工原料，主要用作化妆品的调香剂和定香剂、用于制药。目前常用的有4种制备方法，具体是：

1.草酸电解法 草酸水溶液经电解还原，生成乙醛酸稀溶液，然后经蒸发、浓缩、冷冻、过滤逐渐提浓，最后得合格品包装。

2.乙二醛氧化法 乙二醛在催化剂作用下经空气或氧气氧化，生成乙醛酸，然后经精制提纯得成品。另外，二氯乙酸与甲醇钠缩合得到二甲氧基乙酸钠，再用盐酸水解就生成乙醛酸。

3.二氯乙酸法 将甲醇钠和甲醇投入反应罐内，加热至40~50℃，缓缓滴加二氯乙酸，在完成后回流反应2h，缩合完毕，然后冷至室温，过滤，甲醇洗涤，合并洗滤液，即得二甲氧基乙酸钠甲醇溶液。再将该溶液减压浓缩至干，加入2.8份盐酸于水浴上加热，并搅拌成糊状而得水解物，再升温至90℃，冷至10℃左右，过滤、分离，即得成品。

4.顺酐臭氧化还原法 将顺酐溶于甲酸中，通入臭氧氧化，然后用锌粉等还原而得乙醛酸。

较为常用的是乙二醛氧化法，目前在国内乙二醛硝酸氧化法全部采用间歇釜式生产工艺，设备数量多，员工操作频繁，劳动强度大，工作环境差，产品中草酸含量高，不易达标，产品质量稳定性差。因此，急需改变目前生产工艺中存在的缺陷，发明一种能够改善工作环境，能够提高效率，提高产品品质，降低生产成本，操作安全稳定的工业化生产制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法，该方法具有草酸残余量少、质量稳定、易控易操作、产能大、运行成本低等优点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法，该方法具体包括如下步骤：

步骤一，将浓缩工序的浓缩液连续加入一级预冷器，待体系降温至40℃以下后，流入一次结晶器，进行降温结晶；

步骤二，当一次结晶器内的料液连续流动降温至35℃以下时进入离心机进行固液分离，得到草酸含量低于1.0%的分离母液和固相草酸，草酸经水洗干燥后回收再利用，分离母液进入地下罐；

步骤三，一级结晶设备中的分离母液经离心泵打入二级预冷器，降温至10℃左右以下时，进入二级结晶器内进行二次降温结晶；

步骤四，当二次结晶器内的料液连续流动降温至0℃~-5℃时进入离心机进行固液分离，得到草酸含量低于0.5%的分离母液和固相草酸，草酸经水洗干燥后回收再利用，分离母液进入地下罐。

作为优选，所述的浓缩液浓缩脱水后乙醛酸质量浓度为33~36wt%。

所述一次结晶温度为２５℃~30℃，一次结晶时间为15~30分钟。进一步的，一次结晶的流速控制在25L/min。

所述二次结晶温度为0℃~-5℃，二次结晶时间为15~30分钟。进一步的，二次结晶的流速控制在20L/min。

两次结晶后的草酸中所含乙醛酸质量浓度为≤0.02%。