[发明专利]一种四氢呋喃-3-甲醛的制备方法有效
申请号: | 201811589970.4 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109553594B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 马啸;孙荣钦;张伟;邱金倬;都荣强;于明;林波;雷海洪;王子铭 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司 |
主分类号: | C07D307/12 | 分类号: | C07D307/12;C07D307/14 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种四氢呋喃-3-甲醛的制备方法,其特征在于:包括氢甲酰化反应、静置分层;所述氢甲酰化反应,采用烷烃和水两相反应体系;
所述烷烃选自C7-C15直链或支链烷烃中的一种;
所述氢甲酰化反应,水、烷烃与2,5-二氢呋喃的质量比为(0.2-1):(0.5-2):1;
所述氢甲酰化反应,催化剂为铑催化剂前体和膦配体;
所述的铑催化剂前体为三乙酰丙酮铑、二羰基乙酰丙酮铑、(1,5-环辛二烯)乙酰丙酮铑、乙酰丙酮酰双(亚乙基)化铑或十二羰基四铑;
所述的膦配体为1,2-双(二苯基膦)乙烷、1,6-双(二苯基膦基)己烷、三叔丁基膦、2-(二叔丁基膦)联苯、2-(二环己基膦基)联苯或三(3-甲氧基苯基)膦;
所述的膦配体与铑催化剂前体的摩尔比为(20-60):1;所述的铑催化剂前体的使用量为2,5-二氢呋喃质量的0.1%-0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃-3-甲醛的制备方法,其特征在于:所述氢甲酰化反应,反应温度为40-120℃;H2/CO混合气体压力为1-5Mpa;所述的H2/CO混合气体体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃-3-甲醛的制备方法,其特征在于:所述静置分层,上层为含有铑催化剂前体和膦配体的烷烃有机相,下层为含有四氢呋喃-3-甲醛的水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种四氢呋喃-3-甲醛的制备方法,其特征在于,静置分层后所得的烷烃有机相可直接进行循环套用;所得的四氢呋喃-3-甲醛的水溶液在钯碳催化剂作用下,与氨、氢气反应制得3-甲胺四氢呋喃。
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