[发明专利]一种红外光谱原位在线检测系统及方法有效

专利信息
申请号: 201811591257.3 申请日: 2018-12-25
公开(公告)号: CN109470645B 公开(公告)日: 2019-07-12
发明(设计)人: 杨艳丽;丁磊 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: G01N21/3563 分类号: G01N21/3563;G01N21/3577;G01N21/75
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 陈桂玲
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 水界面 矿物 在线检测系统 红外光谱仪 红外光谱 检测系统 吸附 输出检测装置 在线取样装置 动力学过程 反应溶液 界面过程 实验数据 实验证据 同步测定 微观结构 原位研究 在线检测 反应pH 环境pH 流动池 溶解氧 溶液pH 舱体 脱附 二氧化碳 转换 试验 考察 研究
【权利要求书】:

1.一种红外光谱原位在线检测系统,其特征在于,包括红外光谱仪和ATR装置,所述ATR装置放置于所述红外光谱仪上,所述ATR装置包括舱体和流动池;所述流动池设置于所述舱体的上方,所述流动池包括底座、ATR晶体和上盖;所述ATR晶体安放在所述底座上,所述上盖开设有进液口和出液口;

还包括在线取样装置,所述在线取样装置包括酸度滴定仪、第一反应容器和恒流泵;所述酸度滴定仪包括pH电极、酸性溶液暂存室和碱性溶液暂存室,所述酸性溶液暂存室、碱性溶液暂存室分别与所述第一反应容器连接;所述恒流泵的进液口与所述第一反应容器连接、所述恒流泵的出液口与所述流动池的进液口连接;

还包括输出检测装置,所述输出检测装置包括第二反应容器和pH计,第二反应容器与流动池的出液口连接,所述pH计的电极插入第二反应容器内液面以下。

2.如权利要求1所述的红外光谱原位在线检测系统,其特征在于,所述第一反应容器包括第一储液桶和第一桶盖,所述第一桶盖与所述第一储液桶相连接且所述第一桶盖上设有供管道、pH电极穿过的通孔。

3.如权利要求2所述的红外光谱原位在线检测系统,其特征在于,所述第一桶盖与所述第一储液桶螺纹连接。

4.如权利要求2所述的红外光谱原位在线检测系统,其特征在于,所述pH电极为具有温度补偿功能的第一复合电极;所述流动池为具有温度控制系统的流动池。

5.如权利要求1所述的红外光谱原位在线检测系统,其特征在于,所述在线取样装置还包括第一氮气供给罐,第一氮气供给罐与第一反应容器连接。

6.如权利要求1所述的红外光谱原位在线检测系统,其特征在于,所述第二反应容器包括第二储液桶和第二桶盖,所述第二桶盖与所述第二储液桶连接且所述第二桶盖上设有供管道、所述pH计的电极穿过的通孔。

7.如权利要求1所述的红外光谱原位在线检测系统,其特征在于,所述输出检测装置还包括第二氮气供给罐,第二氮气供给罐通过管道与第二反应容器连接。

8.一种如权利要求1-7任一项所述的红外光谱原位在线检测系统的工作方法,包括以下步骤:

(1)使用红外光谱仪采集标准反应物水溶液的红外光谱图;

(2)在所述ATR晶体表面制备矿物薄膜,按照实验要求设置流动池的工作温度;

(3)使用红外光谱仪采集矿物/水界面处背景谱图;

(4)启动酸度滴定仪,将第一反应容器中的反应溶液的pH值调节为与背景电解质溶液相同;扣除步骤(3)中测得的矿物/水界面处背景谱图,再启动恒流泵和红外光谱仪谱图自动采集程序,实时在线采集矿物/水界面处反应物谱图;

同时启动输出检测装置中的pH计,整个界面反应过程中,每隔1min测定反应后溶液的pH值;

(5)步骤(4)界面反应5-15min后,停止恒流泵,启动酸度滴定仪,调节至pH值到0-14,再次启动恒流泵;

(6)重复步骤(5),采集实验设定的温度条件下,不同pH值时的矿物/水界面处反应物谱图,测定界面反应后的溶液pH值。

9.如权利要求8所述的红外光谱原位在线检测系统的工作方法,其特征在于,所述工作方法还包括步骤(7):比对步骤(1)采集的标准反应物水溶液谱图与步骤(6)采集的矿物/水界面处反应物谱图,结合反应前后溶液pH值的变化特征,判定微观界面结构与吸附作用机制。

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