[发明专利]一种红外光谱原位在线检测系统及方法

说明书

本发明涉及一种红外光谱原位在线检测系统及方法，包括红外光谱仪和ATR装置，ATR装置放置于红外光谱仪上，ATR装置包括舱体和流动池；还包括在线取样装置和输出检测装置，在一次试验中，无需更换反应溶液则可实现pH值由低到高或由高到低的转换，为实现原位研究pH变化对矿物/水界面微观结构与吸附机制的影响提供更为直接的实验证据。本检测系统可同步测定矿物/水界面反应前后溶液pH值，以考察其对环境pH值的影响，为界面过程研究提供更为完整的实验数据信息。本检测系统可消除溶解氧与二氧化碳对矿物/水界面过程的影响，具备在线精确控制反应pH值、温度与时间的功能，实现原位在线检测吸附或脱附动力学过程。

技术领域

本发明涉及红外光谱检测技术领域，尤其涉及一种红外光谱原位在线检测系统及方法。

背景技术

矿物/水界面过程研究在国内起步相对国外较晚，目前已逐步涉及铀、锌、镉、砷酸盐、磷酸盐、硫酸盐、小分子有机酸、有机污染物等。文献调研结果显示：矿物/水界面吸附过程研究集中于宏观水化学现象、微观界面结构与作用类型、理论化学计算三个方面。

在原位实验模拟方面，宏观吸附行为研究主要借助于传统水化学手段，如吸附动力学、吸附等温线、pH吸附边、离子强度依赖性实验等，揭示吸附容量随时间、吸附质浓度、pH及离子强度变化的规律。微观结构与作用类型则主要通过ATR-FTIR、X射线光电子能谱、核磁共振波谱、X射线衍射等技术手段获取。其中，ATR-FTIR技术已发展成为普遍认可的矿物/水界面过程研究手段，可在原位条件下监测分子水平吸附动力学过程，被广泛应用于解析有机化合物、无机含氧阴离子、重金属的吸附作用机制。

矿物/水界面过程研究中，ATR-FTIR技术主要通过红外光谱仪配备ATR装置实现。虽然ATR-FTIR技术可以实现吸附动力学过程的研究，但是仍然存在测试过程操作复杂、测试结果准确度低的问题：第一，每次测试只能在1个pH条件下进行，当研究酸度对界面过程的影响时，则必需更换特定pH条件下的反应溶液，以致实验量增加，工作效率降低。第二，不能考察或精确考察温度对微观界面结构和作用机制的影响，原因是水溶液pH值易受温度变化影响，弱酸、弱碱溶液尤为显著；对于矿物/水界面过程研究，一般会涉及中性酸度附近的区域范围。第三，溶解氧、二氧化碳干扰吸附过程，降低测定结果的准确性。第四，不能同步测定矿物/水界面反应前后的溶液pH值。因此，提高矿物/水界面微观吸附过程的准确性和方便性是本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种红外光谱原位在线检测系统及方法。

本发明在红外光谱仪的基础上设置了在线取样装置和输出检测装置，能够实现原位在线获取不同pH条件下矿物/水界面的微观界面结构与作用类型的相关信息，增加实验操作的便捷性以及实验数据的准确性。

术语解释

ATR-FTIR：Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform InfraredSpectrometer，衰减全反射-傅里叶变换红外光谱。

HATR:Horizontal Attenuated Total Reflectance，水平型衰减全反射。

本发明的技术方案为：

一种红外光谱原位在线检测系统，包括红外光谱仪和ATR装置，所述ATR装置放置于所述红外光谱仪上，所述ATR装置包括舱体和流动池；所述流动池设置于所述舱体的上方，所述流动池包括底座、ATR晶体和上盖；所述ATR晶体安放在所述底座上，所述上盖开设有进液口和出液口；

还包括在线取样装置，所述在线取样装置包括酸度滴定仪、第一反应容器和恒流泵；所述酸度滴定仪包括pH电极、酸性溶液暂存室和碱性溶液暂存室，所述酸性溶液暂存室、碱性溶液暂存室分别与所述第一反应容器连接；所述恒流泵的进液口与所述第一反应容器连接、所述恒流泵的出液口与所述流动池的进液口连接。