[发明专利]一种漆黄素的合成方法

权利要求书

1.一种漆黄素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)生成白色混合物

将2-丁酮与苄基氯混合均匀，再加入2，4–二羟基苯乙酮和无水K₂CO₃，搅拌，升温回流进行反应，待反应结束后，处理得到白色混合物；

步骤2)生成3′，4′-二羟基-7-苄基查尔酮

将原儿茶醛与步骤1)所得的白色混合物溶解至无水乙醇中，并加入氢氧化钾溶液，在氮气保护下，搅拌，升温回流进行反应，冷却并倒入冰水中淬灭反应；采用盐酸酸化使pH至3～5，析出橘黄色固体，处理得到3′，4′-二羟基-7-苄基查尔酮；

步骤3)生成3′，4′，7-三羟基查尔酮

将步骤2)所得的3′，4′-二羟基-7-苄基查尔酮溶解至乙酸乙酯中，并在钯碳催化下，加氢气还原，得到3′，4′，7-三羟基查尔酮；

步骤4)生成漆黄素

4.1)将步骤3)所得的3′，4′，7-三羟基查尔酮加入至二氯甲烷与丙酮的混合溶剂中，并加入缓冲溶液搅拌；

4.2)向步骤4.1)所得溶液中加入硫酸氢钾复合盐的水溶液调节溶液pH至9～9.5，并进行反应；

4.3)待反应结束后，静置，萃取并收集有机相，对有机相进行洗涤、干燥、过滤，收集滤液并向滤液中加入催化量的对甲苯磺酸进行环合反应，待反应结束后，重结晶得到漆黄素。

2.根据权利要求1所述的漆黄素的合成方法，其特征在于，所述步骤1)具体步骤是：

1.1)将2-丁酮和苄基氯搅拌均匀，再加入2，4–二羟基苯乙酮和无水K₂CO₃，搅拌，升温回流反应12h后，加水继续搅拌；

1.2)待反应结束后，用二氯甲烷萃取，旋转蒸发，蒸出溶剂，收集残渣；并用甲醇对所述残渣进行重结晶，得到白色混合物。

3.根据权利要求2所述的漆黄素的合成方法，其特征在于：步骤1)中，所述2-丁酮、苄基氯、2，4-二羟基苯乙酮、无水K₂CO₃和水的质量比为10～11∶3∶1∶2.5～3.5∶12～13。

4.根据权利要求1-3任一所述的漆黄素的合成方法，其特征在于，所述步骤2)具体步骤是：

2.1)将原儿茶醛和步骤1)所得白色混合物溶解至无水乙醇中，并加入质量浓度为30％的氢氧化钾溶液，在氮气保护下，搅拌，升温回流反应20h后，冷却并倒入冰水中淬灭反应；

2.2)采用质量浓度为18％的盐酸将步骤2.1)所得溶液酸化至pH为3，析出橘黄色固体，过滤；

2.3)将步骤2.2)过滤所得的橘黄色固体进行水洗，并采用甲醇进行重结晶，得到橘黄色针状晶体3′，4′-二羟基-7-苄基查尔酮。

5.根据权利要求4所述的漆黄素的合成方法，其特征在于：步骤2)中，所述白色混合物、原儿茶醛、无水乙醇和质量浓度为30％的氢氧化钾溶液质量比为0.95～1.2∶1∶5.5～6.5∶8～10。

6.根据权利要求5所述的漆黄素的合成方法，其特征在于，所述步骤3)具体步骤是：

将步骤2)所得的3′，4′-二羟基-7-苄基查尔酮溶解至乙酸乙酯中，并在钯碳催化下，加氢气还原，至不再吸收氢气，过滤、蒸出溶剂，得到3′，4′，7-三羟基查尔酮。

7.根据权利要求6所述的漆黄素的合成方法，其特征在于：步骤3)中，所述3′，4′-二羟基-7-苄基查尔酮和乙酸乙酯的质量比为1∶3.5～4.5。