[发明专利]环吡氟草酮二甲胺盐B晶型及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种环吡氟草酮二甲胺盐B晶型，其特征在于：X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为6.0°、7.0°、9.5°、10.0°、11.2°、11.9°、12.6°、13.1°、13.9°、14.6°、15.2°、16.1°、17.0°、17.3°、17.9°、18.7°、20.9°、21.9°、22.6°、23.0°、23.5°、24.2°、25.3°、26.5°、27.1°、28.2°、28.8°、29.9°、30.4°、31.5°、32.0°、32.8°、33.8°、34.4°、35.3°、35.9°、37.4°、38.4°、39.6°、40.4°、41.0°、42.1°、42.8°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

2.根据权利要求1所述的一种环吡氟草酮二甲胺盐B晶型，其特征在于：对应的I/I₀分别为2.4、100.0、5.2、3.1、2.5、73.0、76.5、4.9、11.4、11.5、3.9、16.4、5.3、4.3、7.2、7.8、32.8、19.7、10.9、13.0、20.1、1.6、9.7、4.5、5.8、10.6、1.7、3.4、6.7、1.2、2.2、4.6、1.1、3.1、4.1、2.8、2.2、2.1、1.8、5.5、2.0、3.3、0.9。

3.根据权利要求1或2所述的一种环吡氟草酮二甲胺盐B晶型，其特征在于：X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

4.如权利要求1-3任意一项所述环吡氟草酮二甲胺盐B晶型的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

称取一定量的环吡氟草酮，加入乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、对二甲苯、四氢呋喃、苯乙醚、氯苯或二氯甲烷，使其刚好溶解，向该溶液中加入一定量的二甲胺进行成盐反应，析出固体后，在35℃-50℃下干燥，得到环吡氟草酮二甲胺盐B晶型；

或者，将环吡氟草酮二甲胺盐溶解在甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、乙腈、四氢呋喃或1,4-二氧六环中，之后放置于40℃-60℃下使溶剂缓慢挥发，所得固体在35℃-50℃下干燥，得到环吡氟草酮二甲胺盐B晶型；

或者，将环吡氟草酮二甲胺盐加入丙酮中，加热到55℃-65℃使其溶解，之后放置于0-4℃环境下冷却，过滤得到析出固体，在35℃-50℃下干燥，得到环吡氟草酮二甲胺盐B晶型。

或者，将环吡氟草酮二甲胺盐溶解在乙醇中，经55℃-65℃旋转蒸发，得到环吡氟草酮二甲胺盐B晶型。

5.一种除草复配组合物，其特征在于：包括(i)权利要求1-3任意一项所述环吡氟草酮二甲胺盐B晶型；优选地，还包括(ii)一种或多种其他有效成分和/或安全剂；更优选地，还包括(iii)农业化学上可接受的制剂助剂。

6.根据权利要求5所述的除草复配组合物，其特征在于，所述其他有效成分选自吡氟酰草胺、异噁唑草酮、炔草酯、唑啉草酯、异丙隆、绿麦隆、辛酰溴苯腈、嗪草酮、哒草特、氨唑草酮、2甲4氯、氯氟吡氧乙酸、氟氯吡啶酯、麦草畏、苯嘧磺草胺、氟噻草胺、精异丙甲草胺、砜吡草唑、二甲戊灵、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺、苄草丹及其衍生物中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的除草复配组合物，其特征在于，所述组合物中有效成分的总质量百分含量占总量的1-95％。

8.根据权利要求5-7任意一项所述的除草复配组合物，其特征在于：所述组合物的剂型为水悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、微乳剂、颗粒剂、悬乳剂或水分散粒剂。

9.一种控制作物中杂草的方法，其特征在于，包括将除草有效量的权利要求1-3任意一项所述的环吡氟草酮二甲胺盐B晶型或权利要求5-8任意一项所述的除草复配组合物使用在作物上或者杂草区域；优选地，所述作物为小麦，所述杂草为禾本科杂草(如看麦娘、日本看麦娘)。

10.如权利要求1-3任意一项所述的环吡氟草酮二甲胺盐B晶型或权利要求5-8任意一项所述的除草复配组合物在控制杂草上的用途，优选地，将其用于防除有用作物中的杂草，所述有用作物为转基因作物或者基因组编辑技术处理过的作物；优选地，所述作物为小麦，所述杂草为禾本科杂草(如看麦娘、日本看麦娘)。