[发明专利]环吡氟草酮二甲胺盐B晶型及其制备方法和用途

说明书

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮二甲胺盐B晶型及其制备方法和用途。所述环吡氟草酮二甲胺盐B晶型的X‑射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为6.0°、7.0°、9.5°、10.0°、11.2°、11.9°、12.6°、13.1°、13.9°、14.6°、15.2°、16.1°、17.0°、17.3°、17.9°、18.7°、20.9°、21.9°、22.6°、23.0°、23.5°、24.2°、25.3°、26.5°、27.1°、28.2°、28.8°、29.9°、30.4°、31.5°、32.0°、32.8°、33.8°、34.4°、35.3°、35.9°、37.4°、38.4°、39.6°、40.4°、41.0°、42.1°、42.8°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。本发明的环吡氟草酮环吡氟草酮二甲胺盐B晶型溶解度大，物理化学稳定性好，生物活性较高，可用于杂草的防除。

技术领域

本发明属于除草剂结晶工艺技术领域，具体涉及一种环吡氟草酮二甲胺盐B晶型及其制备方法和用途。

背景技术

环吡氟草酮(结构式：)是新研发的小麦田苗后茎叶处理的HPPD抑制剂类除草剂，具有优异的生物活性，可以有效防除小麦田多种恶性禾本科杂草，化合物专利已被授权，授权公告号：CN 105218449 B。

多晶型现象是指固体物质以两种或两种以上的不同空间排列方式，形成的具有不同物理化学性质的固体状态的现象。不同晶型具有不同的颜色、熔点、溶解、溶出性能、化学稳定性、反应性、机械稳定性等，这些物理化学性能或可加工性能有时直接影响到药物的安全、有效性能。因此，晶型研究和控制成为药物研发过程中的重要研究内容。

发明内容

本发明提供了一种新型除草剂环吡氟草酮二甲胺盐B晶型及其制备方法和用途。该晶型物理化学稳定性好，溶解度大，生物活性较高，可用于作物田中的常见杂草的防除。

本发明采用的技术方案如下：

一种环吡氟草酮二甲胺盐B晶型，X-射线粉末衍射谱图在衍射角2θ为6.0°、7.0°、9.5°、10.0°、11.2°、11.9°、12.6°、13.1°、13.9°、14.6°、15.2°、16.1°、17.0°、17.3°、17.9°、18.7°、20.9°、21.9°、22.6°、23.0°、23.5°、24.2°、25.3°、26.5°、27.1°、28.2°、28.8°、29.9°、30.4°、31.5°、32.0°、32.8°、33.8°、34.4°、35.3°、35.9°、37.4°、38.4°、39.6°、40.4°、41.0°、42.1°、42.8°处具有特征峰，其中2θ误差范围在±0.2°内。

优选地，对应的I/I₀分别为对应的I/I₀分别为2.4、100.0、5.2、3.1、2.5、73.0、76.5、4.9、11.4、11.5、3.9、16.4、5.3、4.3、7.2、7.8、32.8、19.7、10.9、13.0、20.1、1.6、9.7、4.5、5.8、10.6、1.7、3.4、6.7、1.2、2.2、4.6、1.1、3.1、4.1、2.8、2.2、2.1、1.8、5.5、2.0、3.3、0.9。

更优选地，其X射线粉末衍射图谱基本上如图1所示。

所述环吡氟草酮二甲胺盐B晶型的制备方法，包括以下步骤：

称取一定量的环吡氟草酮，加入乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、对二甲苯、四氢呋喃、苯乙醚、氯苯或二氯甲烷，使其刚好溶解，向该溶液中加入一定量的二甲胺进行成盐反应，析出固体后，在35℃-50℃下干燥，得到环吡氟草酮二甲胺盐B晶型；

或者，将环吡氟草酮二甲胺盐溶解在甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、乙腈、四氢呋喃或1,4-二氧六环中，之后放置于40℃-60℃下使溶剂缓慢挥发，所得固体在35℃-50℃下干燥，得到环吡氟草酮二甲胺盐B晶型；