[发明专利]一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法在审
申请号: | 201811593857.3 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109705609A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 杨宗泽;蓝姜健 | 申请(专利权)人: | 浙江科隆颜料科技有限公司 |
主分类号: | C09B29/03 | 分类号: | C09B29/03;C09B29/15;C09B43/00 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 314004 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 重氮 母液水 颜料红 偶合反应 反应处理步骤 重氮化反应 氨基甲苯 分子内盐 环境问题 排放标准 色淀反应 重氮反应 芳香胺 乳化剂 新路线 重氮盐 磺酸 生产成本 合成 污水 | ||
1.一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将4-氨基甲苯-3-磺酸、水与液碱加入普通反应釜中,升温至40-50℃搅拌0.5小时使其溶解,加入亚硝酸钠溶液并加冰降温至15-25℃;
2)将盐酸、水与乳化剂加入重氮反应釜中,搅拌打匀,加冰降温至0-5℃;
3)倒重氮化反应:在0-20℃条件下,将步骤1)所得产物在10-20分钟内加入到步骤2)的重氮反应釜中进行倒重氮反应,得到重氮化溶液,搅拌1-1.5小时后用KI试纸检测为蓝色;
4)将2-羟基-3-萘甲酸、液碱与水加入偶合反应釜中,升温至40-50℃搅拌0.5小时使其溶解;
5)偶合反应:在20-25℃条件下,将步骤3)得到的重氮化溶液在10-30分钟内加入到步骤4)的偶合反应釜中进行偶合反应,反应结束后搅拌0.5-1小时,温度控制在20-25℃;
6)色淀反应:升温至30-40℃转色,在10-20分钟内加入氯化钙溶液;
7)升温至60-65℃保温反应10-30分钟,再降至室温,过滤,在85-90℃条件下烘干得到颜料红57:1。
2.根据权利要求1所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法,其特征在于所述亚硝酸钠溶液的浓度为30%,所述4-氨基甲苯-3-磺酸与亚硝酸钠溶液的投料质量比为100:(150-200)。
3.根据权利要求1所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法,其特征在于所述4-氨基甲苯-3-磺酸与2-羟基-3-萘甲酸的投料质量比为100:(110-150)。
4.根据权利要求1所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法,其特征在于所述4-氨基甲苯-3-磺酸与乳化剂的投料质量比100:(10-20)。
5.根据权利要求1所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法,其特征在于所述氯化钙溶液的浓度为37%,所述4-氨基甲苯-3-磺酸与氯化钙溶液的投料质量比为100:(300-500)。
6.根据权利要求1所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法,其特征在于所述乳化剂为阴离子型表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法,其特征在于所述乳化剂为磺化蓖麻油或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法,其特征在于所述乳化剂为非离子型表面活性剂。
9.根据权利要求8所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法,其特征在于所述乳化剂为OS-15或MOA-4。
10.根据权利要求1所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法,其特征在于步骤5)中偶合反应的pH值控制在 9-12。
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