[发明专利]一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法

说明书

本发明公开了一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法，包括重氮反应、偶合反应和色淀反应等步骤。本发明采用倒重氮方式重氮，防止形成分子内盐，更有利于4‑氨基甲苯‑3‑磺酸及杂质芳香胺的重氮化反应。在倒重氮基础上添加乳化剂，为一条新路线，能有效防止重氮盐分子之间的聚集，更有利于偶合反应的进行。采用倒重氮方法，工艺更简便，减少了反应处理步骤，并能量产，降低了成本。通过本发明合成的颜料红57:1母液水苯胺值浓度能控制在＜5mg/L，达到排放标准，无需进行苯胺处理，解决了污水苯胺值高的环境问题，也大大降低了生产成本。

技术领域

本发明属于精细化工合成技术领域，具体涉及一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法。

背景技术

苯胺是一种重要的有机化工原料和化工产品。广泛应用于染料、农业、医药、军工等行业，同时也是一种严重污染环境、危害人体健康的有害物质，我国已将其列入“中国环境优先污染物黑名单”，现有颜料红57:1的工业化生产较多采用为顺式重氮法生产，产生的母液水苯胺类物质浓度较高，达100-200mg/L，给污水处理带来较大的困难及增加了处理的成本。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高环保及经济效益的母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法，包括如下步骤：

1）将4-氨基甲苯-3-磺酸、水与液碱加入普通反应釜中，升温至40-50℃搅拌0.5小时使其溶解，加入亚硝酸钠溶液并加冰降温至15-25℃；

2）将盐酸、水与乳化剂加入重氮反应釜中，搅拌打匀，加冰降温至0-5℃；

3）倒重氮化反应：在0-20℃条件下，将步骤1）所得产物在10-20分钟内加入到步骤2）的重氮反应釜中进行倒重氮反应，得到重氮化溶液，搅拌1-1.5小时后用KI试纸检测为蓝色；

4）将2-羟基-3-萘甲酸、液碱与水加入偶合反应釜中，升温至40-50℃搅拌0.5小时使其溶解；

5）偶合反应：在20-25℃条件下，将步骤3）得到的重氮化溶液在10-30分钟内加入到步骤4）的偶合反应釜中进行偶合反应，反应结束后搅拌0.5-1小时，温度控制在20-25℃；

6）色淀反应：升温至30-40℃转色，在10-20分钟内加入氯化钙溶液；

7）升温至60-65℃保温反应10-30分钟，再降至室温，过滤，在85-90℃条件下烘干得到颜料红57:1。

所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法，所述亚硝酸钠溶液的浓度为30%，所述4-氨基甲苯-3-磺酸与亚硝酸钠溶液的投料质量比为100:(150-200)。

所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法，所述4-氨基甲苯-3-磺酸与2-羟基-3-萘甲酸的投料质量比为100:(110-150)。

所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法，所述4-氨基甲苯-3-磺酸与乳化剂的投料质量比100:(10-20)。

所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法，所述氯化钙溶液的浓度为37%，所述4-氨基甲苯-3-磺酸与氯化钙溶液的投料质量比为100:(300-500)。

所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法，所述乳化剂为阴离子型表面活性剂。

所述的一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法，所述乳化剂为磺化蓖麻油或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。