[发明专利]乙硅烷的制备装置

说明书

本发明提供了一种乙硅烷的制备装置。该乙硅烷制备装置包括：过滤单元、精馏单元和还原单元，过滤单元设置有多晶硅残液入口和滤液出口；精馏单元设置有滤液入口和氯代乙硅烷出口，滤液入口与滤液入口经滤液输送管路相连通；还原单元设置有加料口，加料口与氯代乙硅烷出口经氯代乙硅烷输送管路相连通，加料口也用于加入还原剂。以多晶硅残液为原料能够省去氯代乙硅烷的制备，大大降低制备成本。通过过滤单元将多晶硅残液中的固体杂质去除，得到滤液；然后通过蒸馏单元去除滤液中的有机杂质组分，得到氯代乙硅烷；使氯代乙硅烷与还原剂进行还原反应，得到乙硅烷。采用上述乙硅烷制备装置制备乙硅烷具有成本低，工艺流程短及乙硅烷纯度高等优点。

技术领域

本发明涉及多晶硅制备领域，具体而言，涉及一种乙硅烷的制备装置。

背景技术

乙硅烷主要用于太阳能电池、感光转筒、非晶硅膜、外延成长及化学气相沉积等方面。沉积层为氧化硅或氮化硅时，与硅烷相比，乙硅烷作为沉积源具有沉积速度更快，沉积温度更低，防止无定型硅中产生球状凸起，并提高沉积成的均一性等优点。乙硅烷主要使用在20纳米以下高端芯片制造领域。在太阳能电池生产中，相比于硅烷，用乙硅烷在非晶硅片上的沉积速度快得多，且温度可降低200～300℃。在离子注入过程中，以乙硅烷作离子源后易起辉、束流强，效果明显好于用其他气体作离子源。在半导体工艺中，乙硅烷可以用于外延和扩散工艺，也可以用于太阳能电池和电子照相用的感光鼓。

目前乙硅烷的制备主要有氯代乙硅烷还原法和硅化镁-氯化铵反应合成两种方法。

氯代乙硅烷还原法为采用络合金属氢化物(如氢化铝锂或氢化铝钠等)还原氯代乙硅烷烷制备乙硅烷。缺点是氯代乙硅烷需要进行单独合成，但是合成难度大且产率低。

硅化镁与氯化铵反应法为硅化镁与氯化铵进行反应产生乙硅烷。缺点是该方法制得的产品主要为硅烷，乙硅烷占比在3％左右，是作为副产物进行回收的。这大大限制了采用该方法大规模制备乙硅烷的可行性。另外，上述反应过程中会产生固体六氨氯化镁，鉴于乙硅烷较高的危险性，该方法的技术难点主要是：1、如何把乙硅烷和硅烷进行分离；2、如何从硅烷反应釜的废渣中分离提纯乙硅烷。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种乙硅烷的制备装置，以解决采用现有方法制备乙硅烷时存在乙硅烷的纯度低和成本高的问题。

为了实现上述目的，根据本发明提供了一种乙硅烷制备装置，该乙硅烷制备装置包括：过滤单元、精馏单元和还原单元，过滤单元设置有多晶硅残液入口和滤液出口；精馏单元设置有滤液入口和氯代乙硅烷出口，滤液入口与滤液入口经滤液输送管路相连通；还原单元设置有加料口，加料口与氯代乙硅烷出口经氯代乙硅烷输送管路相连通，加料口也用于加入还原剂。

进一步地，精馏单元包括：第一精馏装置和第二精馏装置，第一精馏装置设置有滤液入口和除钛试剂入口及第一塔顶产物出口；及第二精馏装置设置有第一塔顶产物入口和氯代乙硅烷出口，第一塔顶产物出口与第一塔顶产物入口相连通。

进一步地，精馏单元还包括除钛试剂供应装置，除钛试剂供应装置用于向第一精馏装置提供除钛试剂。

进一步地，过滤单元包括至少一个过滤装置，且将过滤装置的数量记为N，当N＝1时，过滤装置设置有多晶硅残液入口和滤液出口，当N＞1时，N个过滤装置顺次连通，且按物料流动顺序位于第1个的过滤装置设置有多晶硅残液入口，位于第N个的过滤装置设置有滤液出口。

进一步地，过滤装置设置有过滤孔，孔的直径为0.5～1μm。

进一步地，还原单元包括：还原剂供应装置、还原装置和加热装置，还原剂供应装置设置有还原剂供应口，还原装置设置有加料口，加料口与还原剂供应口相连通，加热装置用于控制还原装置中的反应温度。