[发明专利]一种测定土霉素钙预混剂中土霉素含量的方法在审
| 申请号： | 201811595050.3 | 申请日： | 2018-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN109358137A | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 谢昌贤;秦定宇;金玲玲;杨晓亚;张艳华;云喜报;刘运添;王鹏飞 | 申请（专利权）人： | 金河生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 010200 内蒙古自*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 色谱条件 土霉素钙 预混剂 高效液相色谱分析 高效液相色谱法 标准储备溶液 二甲基甲酰胺 分析测试技术 峰面积外标法 工作标准品 供试品溶液 准确度 含量计算 磷酸溶液 线性测试 泵流量 混合液 流动相 耐用性 体积比 重现性 检测 波长 进样 柱温 配制 | ||
1.一种测定土霉素钙预混剂中土霉素含量的方法，其特征在于，所述方法为高效液相色谱法，色谱条件为：
色谱柱：C18；
柱温：30-40℃；
检测波长：270-380nm；
流动相：浓度为2mmol/L的磷酸溶液与N,N-二甲基甲酰胺按体积比780-820:180-220混合后形成的混合液；
泵流量：0.8-1.2mL/min；
进样体积：20μL；
运行时间：15-25min。
2.根据权利要求1所述的一种测定土霉素钙预混剂中土霉素含量的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法具体包括如下步骤：
(1)配制土霉素标准储备溶液：取土霉素标准品用浓度为0.05mol/L的HCl溶液稀释配制浓度为500μg/mL的土霉素标准储备溶液，备用；
(2)配制土霉素工作标准品溶液：以步骤(1)中土霉素标准储备溶液为母液用浓度为0.05mol/L的HCl溶液稀释配制浓度为100μg/mL的土霉素工作标准品溶液，过0.22μm滤膜，备用；
(3)配制土霉素供试品溶液：取土霉素钙预混剂样品用浓度为0.05mol/L的HCl溶液稀释配制土霉素供试品溶液，过0.22μm滤膜，备用；所述土霉素供试品溶液中土霉素的理论浓度为0.4-500μg/mL；
(4)利用高效液相色谱仪测试：取相同体积的土霉素工作标准品溶液和土霉素供试品溶液，注入高效液相色谱仪，按照权利要求1所述的色谱条件进行高效液相色谱分析；
利用峰面积外标法进行含量计算，计算公式如下：
公式中：
A供：为土霉素供试品溶液图谱中土霉素的峰面积；
A工：为土霉素工作标准品溶液图谱中土霉素标准品的峰面积；
m标：为土霉素标准储备溶液中土霉素标准品的质量；
m供：为土霉素供试品溶液中土霉素钙预混剂样品的质量；
N％：为土霉素标准储备溶液中土霉素标准品的质量百分比。
3.根据权利要求2所述的一种测定土霉素钙预混剂中土霉素含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述土霉素供试品溶液中土霉素的理论浓度为100μg/mL。
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