[发明专利]催化剂和利用该催化剂制备橙花醇和香叶醇的方法有效
申请号: | 201811595264.0 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109622050B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 王亚新;王联防;董菁;李文滨;迟森森;王文;李晶 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;C07C33/02;C07C29/141 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 陈悦军 |
地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 利用 制备 醇和 香叶醇 方法 | ||
1.一种催化剂的制备方法,其特征在于,以二氧化锆为载体,将壳聚糖、铂金属前体和镍金属前体负载于二氧化锆上制成所述催化剂;
所述壳聚糖的用量和以铂元素计的铂金属前体的用量质量比为0.1-10:1;以铂元素计的铂金属前体和以镍元素计的镍金属前体的用量摩尔比为1:3-3:1;
基于二氧化锆、铂金属前体中的铂元素和镍金属前体中的镍元素总质量,所述二氧化锆的质量用量为50-60%;
所述催化剂的制备具体包括如下步骤:
将壳聚糖溶液、铂金属前体、镍金属前体、PVP在二氧化锆的水分散液中混合搅拌溶解,加入硼氢化钠,在常温下搅拌反应;之后离心反应液并洗涤沉淀至中性,干燥得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的用量和以铂元素计的铂金属前体的用量质量比为4-6:1;以铂元素计的铂金属前体和以镍元素计的镍金属前体的用量摩尔比为1:1-2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述铂金属前体选自六水氯铂酸;
和/或,所述镍金属前体选自乙酰丙酮镍、氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述镍金属前体选自乙酰丙酮镍、氯化镍中的一种或两种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,
所述搅拌反应的时间为4-6h;所述干燥为在110-130℃条件下干燥。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化锆的水分散液中,二氧化锆在水中分散度为0.8-1g/100ml;
所述PVP的质量和所述铂金属前体中铂元素质量比例为10-12:1;
所述硼氢化钠的用量与以铂元素计的所述铂金属前体的用量的摩尔比为8-10:1。
7.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖溶液为将壳聚糖溶于乙酸水溶液中得到。
8.一种催化剂,其特征在于,采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.一种制备橙花醇和香叶醇的方法,其特征在于,柠檬醛在催化剂存在下进行非均相催化氢化反应,制得含有橙花醇和香叶醇的产物;
所述催化剂为权利要求8所述的催化剂。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述催化剂的用量以其中铂元素的摩尔量计算,为柠檬醛用量的0.01mol%-0.5mol%。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述催化剂的用量以其中铂元素的摩尔量计算,为柠檬醛用量的0.1-0.3mol%。
12.根据权利要求9-11任一项所述的方法,其特征在于,制备所述橙花醇和香叶醇的方法包括如下步骤:
将催化剂加入反应釜中,氮气充压置换,之后通入氢气,将柠檬醛输送至反应釜内升温加热进行氢化反应。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述氢化反应的温度为60-120℃;
氢化反应的反应时间为2-24h;
氢气压力为0-3MPaG。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述氢化反应的温度为80-100℃;
氢化反应的反应时间为8-12h;
氢气压力为1-1.5MPaG。
15.根据权利要求9-11任一项所述的方法,其特征在于,制得的产物中含有橙花醇和香叶醇的摩尔比例为1:1-1:4。
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