[发明专利]一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法有效
申请号: | 201811595372.8 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109651836B | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 杨宗泽;张亚 | 申请(专利权)人: | 浙江科隆颜料科技有限公司 |
主分类号: | C09B33/153 | 分类号: | C09B33/153 |
代理公司: | 北京博维知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11486 | 代理人: | 张倩 |
地址: | 314000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 塑胶 pcbs 环保 颜料 py83 工业化 生产 方法 | ||
1.一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法,其特征在于包括如下步骤:
1)重氮化反应:将150kg 3,3′-二氯联苯胺盐酸盐加入反应釜中,加水1000kg、盐酸250kg,常温打浆2h;降温至0℃以下,确认pH≤1;然后在温度T≤0℃条件下缓慢2-3min加入30%亚硝酸钠水溶液274kg,进行重氮化反应搅拌1小时,过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去得到重氮液,加入N-羟甲基丙烯酰胺20kg,搅拌20min后过滤;
2)偶合反应:向化料桶中加入2000kg水、180kg液碱、18kg椰油基二甲基氧化胺、5kg 4-氯-2,5-双甲氧基乙酰乙酰苯胺、342kg 5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮,在30-35℃下搅拌30min,得到澄清液;向反应釜加入5kg甲酸、2000kg水与10kgOS-15,搅拌均匀后加入化清的2kg牛脂基丙撑二胺,搅拌10min;在温度0-5℃下,将化料桶中的清液在45-60min内加入反应釜中,进行酸析,得到白色乳液;将300kg醋酸钠加入反应釜中搅拌10min;用50kg 85%甲酸、200kg水的稀溶液,调整pH在5.0-5.5,温度保持在5-10℃;将重氮液在5-10℃下注入偶合反应釜中进行偶合反应,当pH降至4.5±0.1,停止偶合,调整pH至5.2±0.1,继续偶合,再搅拌30min;
3)后处理:升温至50±1℃,用8%液碱调整pH至8.7-9.2,搅拌10min,在10-15min内加入化清的14kg亚硫酸钠和200kg水,升温至90-95℃,保温30min,降温至60℃,用60℃水水洗、加压压滤,在85-90℃下烘干。
2.一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法,其特征在于包括如下步骤:
1)重氮化反应:将150kg 3,3′-二氯联苯胺盐酸盐加入反应釜中,加水1000kg、盐酸250kg,常温打浆2h;降温0℃以下,确认pH≤1;然后在温度T≤0℃条件下缓慢2-3min加入30%亚硝酸钠水溶液274kg,进行重氮化反应搅拌1小时,过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去得到重氮液,加入N-羟甲基丙烯酰胺15kg,搅拌20min后过滤;
2)偶合反应:向化料桶中加入2000kg水,180kg液碱、18kg椰油基二甲基氧化胺、5kg 4-氯-2,5-双甲氧基乙酰乙酰苯胺、342kg 5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮,在30-35℃下搅拌30min,得到澄清液;向反应釜加入5kg甲酸、2000kg水与10kg OS-15,搅拌均匀后加入化清的2kg牛脂基丙撑二胺,搅拌10min;在0-5℃下,将化料桶中的清液在45-60min内加入反应釜中,进行酸析,得到白色乳液;将300kg醋酸钠加入反应釜中搅拌10min;用50kg85%甲酸、200kg水的稀溶液,调整pH至5.0-5.5,温度保持在5-10℃;将重氮液在5-10℃下注入偶合反应釜中进行偶合反应,当pH降至4.5±0.1,停止偶合,调整pH至5.2±0.1,继续偶合,再搅拌30min;
3)后处理:升温至50±1℃,用8%液碱调整pH至8.7-9.2,搅拌10min,在10-15min内加入化清的14kg亚硫酸钠和200kg水,升温至90-95℃,保温30min,降温至60℃,用60℃水水洗、加压压滤,在85-90℃下烘干。
3.一种塑胶用低PCBs环保型黄颜料PY83的工业化生产方法,其特征在于包括如下步骤:
1)重氮化反应:将150kg 3,3′-二氯联苯胺盐酸盐加入反应釜中,加水1000kg、盐酸250kg,常温打浆2h;降温0℃以下,确认pH≤1;然后在温度T≤0℃条件下缓慢加入30%亚硝酸钠水溶液400kg,进行重氮化反应搅拌1小时,过量的亚硝酸钠用氨基磺酸除去得到重氮液,加入N-羟甲基丙烯酰胺9kg,搅拌20min后过滤;
2)偶合反应:向化料桶中加入2000kg水,180kg液碱、18kg椰油基二甲基氧化胺、5kg 4-氯-2,5-双甲氧基乙酰乙酰苯胺、342kg 5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮,在30-35℃温度下搅拌30min,得到澄清液;向反应釜加入5kg甲酸、2000kg水与10kg OS-15,搅拌均匀加入化清的2kg牛脂基丙撑二胺,搅拌10min;在温度0-5℃下,将化料桶中的清液45-60min内加入反应釜,进行酸析,得到白色乳液;将300kg醋酸钠加入反应釜搅拌10min;用50kg 85%甲酸、200kg水的稀溶液,调整pH至5.0-5.5,温度保持5-10℃;将重氮液在5-10℃下注入该偶合反应釜中进行偶合反应,当pH降至4.5±0.1,停止偶合,调整pH至5.2±0.1,继续偶合,再搅拌30min;
3)后处理:升温50±1℃,用8%液碱调整pH至8.7-9.2,搅拌10min,在10-15min内加入化清的14kg亚硫酸钠和200kg水,升温至90-95℃,保温30min,降温至60℃,用60℃水水洗、加压压滤,在85-90℃下烘干。
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