[发明专利]一种Se基硫系玻璃及其制备方法

说明书

本发明公开了一种Se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂、除氧剂在石英管上方，原料在下方；原料为：单质Ge、化合物In₂Se₃、单质Se，其配比按照以下化学式进行配比：Ge_x(In₂Se₃)_ySe_z，其中x＝20～30，y＝15～25，z＝45～65；步骤2：抽真空并封装；步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至800～950℃，摇摆混合，摇摆角度45～60°，熔炼时间20～30h；步骤4：淬火固化，降温至550～650℃后淬火固化成型；步骤5：退火，退火温度250～350℃，退火速度为‑3～‑10℃/h。该方法制备得到的红外玻璃具有高非线性折射率和线性折射率、透过率更高。

技术领域

本发明涉及特种玻璃领域，具体涉及一种Se基硫系玻璃及其制备方法。

背景技术

CN201510796238.4公开了一种Na₂In₂GeSe₆非线性光学晶体及制法和用途；该Na2In2GeSe6非线性光学晶体不具备有对称中心，属单斜晶系，空间群为Cc，其晶胞参数为：α＝γ＝90°，β＝108.70°，Z＝4；Na2In2GeSe6可采用高温熔体自发结晶法或坩埚下降法生长；该Na₂In₂GeSe₆非线性光学晶体的生长方法中，晶体具有生长速度较快、成本低、易获得较大尺寸晶体；所得Na₂In₂GeSe₆非线性光学晶体具非线性光学效应大、透光波段宽，硬度大，机械性能好，易加工等优点；该Na₂In₂GeSe₆非线性光学晶体可用于制作非线性光学器件。

在实际应用过程中，本领域技术人员也在不断的探讨如何通过工艺改进以提高红外玻璃的光学性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种Se基硫系玻璃及其制备方法，该方法制备得到的红外玻璃具有高非线性折射率和线性折射率、透过率更高。

本发明的具体方案如下：一种Se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂、除氧剂在石英管上方，原料在下方；

原料为：

单质Ge、化合物In₂Se₃、单质Se，其配比按照以下化学式进行配比：

Ge_x(In₂Se₃)_ySe_z，其中x＝20～30，y＝15～25，z＝45～65；

步骤2：抽真空并封装；

步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至800～950℃，摇摆混合，摇摆角度45～60°，熔炼时间20～30h；

步骤4：淬火固化，降温至550～650℃后淬火固化成型；

步骤5：退火，退火温度250～350℃，退火速度为-3～-10℃/h。

在上述的Se基硫系玻璃制备方法中，所述的所述的步骤2中，对石英管抽真空的真空度低于1*10^-5mbar。

在上述的Se基硫系玻璃制备方法中，x＝24～28，y＝18～22，z＝52～57。

在上述的Se基硫系玻璃制备方法中，所述的除氢剂、除氧剂分别为：氯化铝、镁条。