[发明专利]一种从植物中定向分离目标化合物的方法

权利要求书

1.一种从植物中定向分离目标化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、植物的浸提和浓缩：

对植物样品自然晾干，经粉碎机粉碎并过筛，样品粉末用重量比2～3倍的95％乙醇/水溶液浸泡，超声热提，共提取4～6次，每次2小时，过滤、合并提取液，水浴减压浓缩，得到样品浸膏；

步骤2、高效液相色谱法按相同时间段精确分段：

将浸膏用总量比3倍量的乙腈超声温水浴中溶解，待其溶解后用0.22μm滤膜过滤，得滤液，滤液采用高效液相色谱法梯度洗脱进行分离，分离样品液按相同时间段收集进行精确分段，按时间段顺序编号；

步骤3、质谱筛分目标化合物所在段位：

将上述步骤2中按相同时间段收集进行精确分段的样品，进行质谱检测分析，后通过检索图谱找出目标化合物所在的段位；且重复步骤2及其3多次，以最简要的段位进行下一步骤的分离纯化；

步骤4、分离纯化目标化合物：

对上述步骤3中目标化合物所在的段位，进行高效液相色谱法分离纯化；收集每个色谱信号峰，记录每个信号峰最后的重量，使其足够用于波谱分析检测的量，通过波谱数据鉴定其目标化合物结构。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中的筛目数为80目；过筛后的植物样品水分要求<5wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中的超声热提的温度47～53℃，超声功率为200～300W；水浴温度53～58℃，真空压强为0.06～0.08MPa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中的水浴温度为47～53℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中的高效液相色谱法的梯度洗脱极性为10％的乙腈/水溶液增至纯乙腈，时间总量程为80分钟。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中的所述的相同时间段为均分时间总量程的每一个单元时间段。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中的质谱条件，包括：离子源、电离能、离子源温度、传输线温度、检测模式、质量扫描范围和溶剂延迟。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中的纯化最终纯度为：95±3％；分离纯化条件为：90％乙腈水溶液等度洗脱。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中的用于波谱分析检测的量至少为5±3mg。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中的波谱分析包括：质谱、核磁共振普；波谱数据包括：质谱、核磁共振谱。