[发明专利]一种从植物中定向分离目标化合物的方法在审
申请号: | 201811596348.6 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109603196A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 李干鹏;牟林云;马恩广;魏敏;吴海燕;郑晓晖 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | B01D11/02 | 分类号: | B01D11/02;G01N30/02;G01N30/14;G01N30/72 |
代理公司: | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人: | 王新爱 |
地址: | 650000 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 目标化合物 分离目标化合物 高效液相色谱法 分离纯化 实验过程 实验周期 试剂用量 植物样品 标准品 时间段 浸提 质谱 分段 浓缩 | ||
本发明公开了一种从植物中定向分离目标化合物的方法,包括如下步骤:植物的浸提和浓缩;高效液相色谱法按相同时间段精确分段;质谱筛分目标化合物所在段位;分离纯化目标化合物。本发明无需标准品,仅需一定量的植物样品;本发明寻找植物中目标化合物时,样品及其试剂用量少;实验周期短;实验过程更加的快捷、方便和经济。
技术领域
本发明属于植物化学及其分析化学技术领域,具体地说,涉及一种从植物中定向分离目标化合物的方法。
背景技术
标准品,即标准物品,是中药标准对照品研究中心代理的作为一种衡量标准;用做药物方面,则为含量测定中的标准含量。标准品包括化学计量标准品、冶金标准品和药检标准品。
标准品是国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础,它是用来检查药品质量的一种特殊的专用量具;是测量药品质量的基准;也是作为校正测试仪器与方法的物质标准。在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。
测量是科学的基础,而具有准确量值的“标准物质”是定性定量测试分析的“标杆”。自动化和标准化的现代工业生产配套设备及生产过程都离不开标准物质的质量保证和质量控制,各种国际和国家标准的实施和推广,也需要标准物质来保证测量结果的可靠性和有效性。
根据“国际通用计量学基本术语”和“国际标准化组织(InternationalOrganization for Standardization,ISO)指南30”的定义,标准物质(ReferenceMaterial,RM)是具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质;而有证标准物质(Certified Reference Material,CRM):是附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。标准物质的特性量值具有均匀性、稳定性、准确性和复现性的特点。它的应用已遍及工业生产、商业贸易、环境保护和医疗卫生等诸多领域,在产品质量保证、仲裁检验、分析测试技术发展、计量学发展等方面发挥重要的作用。可以说:有需要分析测量的领域就存在标准物质的需求。因此,标准物质的发展对科技的发展意义重大。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种从植物中定向分离目标化合物的方法。
为了解决上述技术问题,本发明公开了一种从植物中定向分离目标化合物的方法,包括如下步骤:
步骤1、植物的浸提和浓缩:
对植物样品自然晾干,经粉碎机粉碎并过筛,样品粉末用重量比2~3倍的95%乙醇/水溶液浸泡,超声热提,共提取4~6次,每次2小时,过滤、合并提取液,水浴减压浓缩,得到样品浸膏;
步骤2、高效液相色谱法按相同时间段精确分段:
将浸膏用总量比3倍量的乙腈超声温水浴中溶解,待其溶解后用0.22μm滤膜过滤,得滤液,滤液采用高效液相色谱法梯度洗脱进行分离,分离样品液按相同时间段收集进行精确分段,按时间段顺序编号;
步骤3、质谱筛分目标化合物所在段位:
将上述步骤2中按相同时间段收集进行精确分段的样品,进行质谱检测分析,后通过检索图谱找出目标化合物所在的段位;且重复步骤2及其3多次,以最简要的段位进行下一步骤的分离纯化;
步骤4、分离纯化目标化合物:
对上述步骤3中目标化合物所在的段位,进行高效液相色谱法分离纯化;收集每个色谱信号峰,记录每个信号峰最后的重量,使其足够用于波谱分析检测的量,通过波谱数据鉴定其目标化合物结构。
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