[发明专利]乙酰丙酮锌及其制备方法有效
申请号: | 201811596860.0 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109734572B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 王艳;李平;陈新华;陈翔迎 | 申请(专利权)人: | 安徽佳先功能助剂股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/92 | 分类号: | C07C49/92;C07C45/77 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 戴明虎;周雷 |
地址: | 233010 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 丙酮 及其 制备 方法 | ||
1.乙酰丙酮锌的制备方法,其特征在于,方法步骤如下:
S1:将氧化锌和反应溶剂加入反应容器中,搅拌升温,所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚混合物;
S2:在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加乙酰丙酮,并保温反应;
S3:将S2中保温反应后的溶液降温后抽滤,晾干后得乙酰丙酮锌;
S4:将S3中抽滤后的母液回收,然后在母液中加入S1所述的反应溶剂,按步骤S1-S3所述的方法进行反应,得到乙酰丙酮锌;
所述S1中氧化锌和反应溶剂的摩尔体积比为1.2-1.3:1mol/L;
所述S1中反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:0.9-1.1混合;
所述S1中搅拌的速率为350-450r/min,升温至溶液处于微沸状态;
所述S2中乙酰丙酮的滴加速率为在0.8-1.2h内均匀滴加完毕,保温反应1.8-2.2h。
2.根据权利要求1所述的乙酰丙酮锌的制备方法,其特征在于,所述S2中的乙酰丙酮按与氧化锌摩尔比为2:1的比例添加。
3.根据权利要求1所述的乙酰丙酮锌的制备方法,其特征在于,所述S3中溶液降温后抽滤的温度为5-10℃。
4.根据权利要求1所述的乙酰丙酮锌的制备方法,其特征在于,所述S4中反应溶剂的添加量与S1中反应溶剂的添加量的体积比为1:5-6。
5.根据权利要求1所述的乙酰丙酮锌的制备方法,其特征在于,所述S4重复回收2-4次。
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