[发明专利]乙酰丙酮锌及其制备方法

说明书

本发明公开了乙酰丙酮锌及其制备方法，方法步骤如下：S1：将氧化锌和反应溶剂加入反应容器中，搅拌升温，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚混合物；S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加乙酰丙酮，并保温反应；S3：将S2中保温反应后的溶液降温后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂，按步骤S1‑S3所述的方法进行反应，得到乙酰丙酮锌。本发明没有加任何催化剂，产品纯度高；母液不断的循环使用，使得上次反应溶解在甲醇中的乙酰丙酮锌不断析出，从而保证了收率高；同时本发明几乎没有废液排放，清洁环保。

技术领域

本发明涉及化学助剂技术领域，尤其涉及乙酰丙酮锌及其制备方法。

背景技术

乙酰丙酮锌是硬质PVC等卤化物热稳定剂，与硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷有显著的协同作用。可以大大延长塑料制品的使用寿命，使塑料制品能长久保持其原有色彩和透明度。是无毒型的新型塑料稳定剂,性价比优于有机锡系列稳定剂，是替代含铅助剂的环保型产品。

JP2003342222公开了一种通过乙酰丙酮和氧化锌直接制备乙酰丙酮锌的方法。但该方法中乙酰丙酮的用量明显超过化学计量比(1600ml乙酰丙酮与40.7g氧化锌反应)，由于乙酰丙酮价格颇高，这样会造成乙酰丙酮锌成本较高。

CN108299175A通过乙酰丙酮和氧化锌直接制备乙酰丙酮锌的方法，该方法中乙酰丙酮的用量略高于化学计量比，但是需要加入催化剂。该方法中没有用分散剂，这样会造成反应温度较高，产品色泽差、容易结块、不易出料，后续需要粉碎等缺点。

CN201210332407用甲醇作溶剂制备乙酰丙酮钙。但是专利和文献中均没有甲醇作为溶剂制备乙酰丙酮锌的报道，这是因为乙酰丙酮锌在甲醇中溶解度较大的缘故，使得收率偏低。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了乙酰丙酮锌及其制备方法，无需添加任何催化剂，所得产品纯度高，同时母液不断的循环使用，使得上次反应溶解在甲醇中的乙酰丙酮锌不断析出，从而保证了收率高。

本发明提出的乙酰丙酮锌的制备方法，方法步骤如下：

S1：将氧化锌和反应溶剂加入反应容器中，搅拌升温，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚混合物；

S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加乙酰丙酮，并保温反应；

S3：将S2中保温反应后的溶液降温后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；

S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂，按步骤S1-S3所述的方法进行反应，得到乙酰丙酮锌。

优选地，所述S1中氧化锌和反应溶剂的摩尔体积比为1.2-1.3:1mol/L。

优选地，所述S1中反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:0.9-1.1混合。

优选地，所述S1中搅拌的速率为350-450r/min，升温至溶液处于微沸状态。

优选地，所述S2中的乙酰丙酮按与氧化锌摩尔比为(1.95-2.05):1的比例添加。

优选地，所述S2中乙酰丙酮的滴加速率为在0.8-1.2h内均匀滴加完毕，保温反应1.8-2.2h。

优选地，所述S3中溶液降温后抽滤的温度为5-10℃。

优选地，所述S4中反应溶剂的添加量与S1中反应溶剂的添加量的体积比为1:5-6。

优选地，所述S4重复回收2-4次。

上述任一项制备方法制备的乙酰丙酮锌。

与现有技术相比，本发明的有益效果：