[发明专利]一种电熔锆酸钡的制备方法

说明书

本发明公开了一种电熔锆酸钡的制备方法，它包括如下步骤：步骤一：将粉粒状的单斜型氧化锆和氧化钡或碳酸钡两者中任一种为原料投入到混料机中，混合均匀制成混合物料；步骤二：将混合物料投入到电弧中进行熔化、精炼，熔化、精炼的温度为2600～3000℃，混合物料充分熔化成熔融状态；步骤三：将熔融状态后的混合物料，进行自然冷却至50℃以下，形成灰白色固体成品；步骤四：再将灰白色固体成品砸碎、检选，经破碎形成锆酸钡粉体。本发明通过电熔法制得全部锆酸钡相粉体，具有气孔率低，体积密度高，可加工成各种粒度级别的颗粒和细粉，高温体积稳定性好等特点，解决了制备的锆酸钡粉体纯度不高，含有未反应的碳酸钡相的问题。

技术领域

本发明涉及特种耐火材料的制备方法领域，具体涉及一种电熔锆酸钡的制备方法。

背景技术

锆酸钡(BaZrO₃)属于立方钙钛矿型结构的无机材料，晶格常数为0.4913nm，在所有的钙钛矿中，锆酸钡的晶格常数最大；热膨胀系数很小，在20℃～1080℃之间，热膨胀系数只有7.72×10^-6/℃；热导率低，熔点高达2600℃，而且不易发生相变，在极端热环境和恶劣环境下，机械和结构稳定性好，同时锆酸钡还具有非常高的化学稳定性、热冲击性和较好的抗热震性能。锆酸钡不仅是高温质子导体材料的优先选择，而且在高温耐火材料方面也具有广泛的应用，特别是制备坩埚材料的优良选择。

目前制备锆酸钡主要有水热法合成的锆酸钡粉体和固相法制备锆酸钡粉体两种的方法，水热法合成的锆酸钡粉体“采用碱性前驱物Ba(OH)₂及两性前驱物ZrO(OH)₂，水热合成锆酸钡晶体粉末一系列实验结果表明，在水热温度为150～200℃，KOH浓度0.1～0.8mol/L，时间20～60min的条件下，均能有效合成”(水热合成技术的研究和应用──Ⅴ.锆酸锶、锆酸钡晶体粉末的制备研究[J].胡嗣强，黎少华.中国科学院化工冶金研究所.1995(01))。水热法制备锆酸钡粉体从XRD分析中可以看到有明显的碳酸钡衍射峰，说明制备的粉体纯度不高，含有未反应的碳酸钡相。

固相法合成锆酸钡粉体，公开号为CN201110350464的用于钛合金熔炼的锆酸钡耐火材料及其坩埚的制备方法专利中描述“采用高纯度的碳酸钡和氧化锆为原料，两者配合的摩尔比即BaCO₃：ZrO₂＝1：1；另外再加入0.5～5.0mol％的TiO₂；将此配合料在1200～1400℃温度下反复烧结，制成锆酸钡耐火材料”，另外再加入0.5～5.0mol％的TiO₂势必会生成钛酸钡和钛酸锆以及未分解的碳酸钡，这种方法生成的锆酸钡纯度不高。

目前用水热法和固相法制备的锆酸钡粉体，经XRD检测分析锆酸钡含量达不到百分之百，有明显的碳酸钡衍射峰，说明制备的粉体纯度不高。为此，我们希望开发一种高纯度的锆酸钡。

发明内容

用电熔法制备，使氧化锆和氧化钡在高温下充分发生化学反应，可得到全锆酸钡相的电熔锆酸钡产品，并且可按用户的要求加工成各种粒度级别的颗粒和细粉。

为解决上述问题，本发明提供了一种电熔锆酸钡的制备方法，它包括以下步骤：

步骤一：将粉粒状的单斜型氧化锆和氧化钡或碳酸钡两者中任一种为原料投入到混料机中，充分混合均匀制成混合物料；

步骤二：将混合物料投入到电弧炉中进行熔化、精炼，熔化、精炼的温度为2600～3000℃，混合物料充分熔化成熔融状态；

步骤三：将熔融状态后的混合物料，进行自然冷却至50℃以下，形成灰白色固体成品；

步骤四：再将灰白色固体成品砸碎、检选，经破碎形成锆酸钡粉体。

进一步的，所述步骤一中单斜氧化锆原料采用电熔脱硅锆、化学法制备的氧化锆或天然斜锆石三者中的一种或几种。