[发明专利]间硝基苯甲酸工艺废水中对硝基苯甲酸与邻硝基苯甲酸的分离与回收方法有效
| 申请号： | 201811599204.6 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109516918B | 公开（公告）日： | 2021-11-02 |
| 发明（设计）人： | 王玉萍;冯长生;张政;张争;熊健西 | 申请（专利权）人： | 南京师范大学 |
| 主分类号： | C07C205/57 | 分类号： | C07C205/57;C07C201/16 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 沈进 |
| 地址： | 210000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 苯甲酸 工艺 水中 分离 回收 方法 | ||
1.一种间硝基苯甲酸工艺废水中对硝基苯甲酸与邻硝基苯甲酸的分离与回收方法，其特征在于：将间硝基苯甲酸工艺产生的有机废水与浓硝酸混合，调节混合溶液的pH为4.0-4.5，然后以1.0~2.0mL/min的速度缓慢加入浓硝酸酸化，调节混合溶液的pH在3.0-3.3，搅拌2-4h后，过滤，得到对硝基苯甲酸粗品和滤液；将所得对硝基苯甲酸粗品用清水洗涤，进一步纯化得对硝基苯甲酸产品；加入浓硝酸调节滤液的pH为3.0-3.3，再加入甲苯/正辛醇混合溶剂萃取5min，接着静置1h后分离，得到萃余油相和萃余水相，其中甲苯/正辛醇混合溶剂中甲苯与正辛醇体积比为1~5:10，甲苯/正辛醇混合溶剂与滤液体积比为3~5:10，加入浓硝酸调节萃余水相的pH为1.0-2.0，过滤，回收得到邻硝基苯甲酸产品。
2.根据权利要求1所述的间硝基苯甲酸工艺废水中对硝基苯甲酸与邻硝基苯甲酸的分离与回收方法，其特征在于：所述浓硝酸的浓度为50%~65%。
3.根据权利要求1所述的间硝基苯甲酸工艺废水中对硝基苯甲酸与邻硝基苯甲酸的分离与回收方法，其特征在于：所述对硝基苯甲酸粗品按固液比2~5mL/g的比例用清水洗涤。
4.根据权利要求1所述的间硝基苯甲酸工艺废水中对硝基苯甲酸与邻硝基苯甲酸的分离与回收方法，其特征在于：所述萃余油相中加入碱液反萃取，静置分离得到甲苯/正辛醇混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的间硝基苯甲酸工艺废水中对硝基苯甲酸与邻硝基苯甲酸的分离与回收方法，其特征在于：所述碱液的浓度为1~3mol/L。
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