[发明专利]一种超临界条件下制备覆盆子酮的方法有效
| 申请号： | 201811599717.7 | 申请日： | 2018-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN109678689B | 公开（公告）日： | 2022-02-01 |
| 发明（设计）人： | 李观兵;王钰;毛建拥;于明;高统海;孙群;齐雅雅;李景波;石清爱;潘映霞 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司;山东新和成药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/62 | 分类号： | C07C45/62;C07C49/245 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 312500 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 临界 条件下 制备 覆盆子 方法 | ||
1.一种超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将对羟基苯甲醛、丙酮和芳烃溶剂通入管道式反应器中，控制在超临界条件下进行缩合反应，反应结束后经过处理得到对羟基苯基丁烯酮；
所述的超临界条件的温度为250℃~350℃，压力为10MPa~25MPa；
（2）在加氢催化剂的作用下，对羟基苯基丁烯酮与氢气进行加氢还原反应得到所述的覆盆子酮；
步骤（1）中，所述的芳烃溶剂为甲苯。
2.根据权利要求1所述的超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的缩合反应不加催化剂。
3.根据权利要求1所述的超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，步骤（1）中，将对羟基苯甲醛溶解于芳烃溶剂中，与丙酮分别通入预热器中混合预热，然后再通入所述管道式反应器中进行所述缩合反应。
4.根据权利要求1所述的超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的超临界条件的温度为280℃~320℃，压力为15MPa~20MPa。
5.根据权利要求1所述的超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，步骤（1）中，在管道式反应器中停留时间为10~40min。
6.根据权利要求5所述的超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，步骤（1）中，在管道式反应器中停留时间为25min~30min。
7.根据权利要求1所述的超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，步骤（1）中，对羟基苯甲醛、丙酮和芳烃溶剂的摩尔比为1：2：2.5~1：8：12。
8.根据权利要求1所述的超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，步骤（1）中，对羟基苯甲醛、丙酮和芳烃溶剂的摩尔比为1：3：4~1：5：7。
9.根据权利要求1所述的超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的加氢催化剂为镍催化剂，所述的加氢还原反应在醇溶剂中进行。
10.根据权利要求1所述的超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，步骤（2）中，反应温度为100℃~150℃，反应压力为1.5MPa~3MPa，反应时间为150~250min。
11.根据权利要求10所述的超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，步骤（2）中，反应温度为120℃~140℃，反应压力为2.0MPa~2.5MPa，反应时间为180min~230min。
12.根据权利要求1所述的超临界条件下制备覆盆子酮的方法，其特征在于，步骤（2）中，对羟基苯基丁烯酮、醇溶剂、加氢催化剂的质量比为1：3~8：0.2~0.3。
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