[发明专利]一种埃替格韦中硫酸二甲酯含量的测定方法在审
申请号: | 201811600349.3 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN111366660A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 刘佳;邱学艳;郭东;陈天祺;严雯;胡素招;安建国;黄鲁宁;顾虹 | 申请(专利权)人: | 上海奥博生物医药技术有限公司;浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02 |
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地址: | 201203 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 埃替格韦中 硫酸二甲酯 含量 测定 方法 | ||
1.一种埃替格韦中硫酸二甲酯含量的测定方法,其特征在于采用化学衍生并结合高效液相色谱-质谱联用仪测定埃替格韦中间体中痕量的硫酸二甲酯的含量。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于采用化学衍生并结合高效液相色谱-质谱联用仪,离子模式选择正离子。
3.根据权利要求1所述,其特征在于该方法包括以下几个步骤:
(1)取埃替格韦中间体,以乙腈(Acetonitrile)作为稀释液制备得到样品溶液;
(2)采用十八烷基键合硅胶色谱柱,流动相为0.05%-0.2%挥发性酸水溶液和乙腈,进行梯度洗脱。
(3)设置流动相流速为0.3-1.2mL/min,柱温控制在25℃-45℃之间。
(4)取步骤(1)的样品溶液2μL,进样,记录质谱总离子流图。
(5)采用质谱检测器,离子模式选择正离子,取(1)的样品溶液进样,记录质谱离子流图。
(6)采用2-巯基吡啶乙腈溶液作为衍生化试剂。
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