[发明专利]一种电子级盐酸生产方法

说明书

本发明公开了一种电子级盐酸生产方法，包括以下步骤：以工业级盐酸为原料，通过再沸器加热形成的盐酸蒸汽进入精馏塔内，精馏塔的塔釜采用高硼硅玻璃材质，塔体通体采用PVDF材质，在精馏塔内形成盐酸恒沸物之前，反复精馏得到气相轻组分，气相轻组分从精馏塔的塔体顶部溢出、经通体PVDF材质的管道进入通体采用PVDF材质的吸收塔中，同时用超纯水吸收气相轻组分形成高纯盐酸溶液,高纯盐酸溶液从吸收塔塔底流出，依次经过吸收罐、循环泵回流到吸收塔内，反复吸收直至吸收罐内的高纯盐酸溶液浓度达37％以上，得到高纯的电子级盐酸成品。本发明生产方法不会对盐酸成品产生二次污染，纯度高，系统稳定性高，盐酸成品浓度控制简单。

技术领域

本发明涉及一种盐酸生产方法，具体涉及一种电子级盐酸生产方法。

背景技术

盐酸是氯化氢(HCl)气体的水溶液。浓盐酸具有极强挥发性，在空气中发烟，有强腐蚀性。盐酸作为重要的强酸之一，它能与很多金属反应，使金属溶解，常用于大规模集成电路制造行业，比如用于外延生长前硅和砷化镓高温气相刻蚀、清洗钠离子，还可以用于金属表面化学处理等，是电子行业重要试剂之一。

电子级盐酸多以含有杂质的工业级31％盐酸为原料，经过纯化、精制成高纯度盐酸。盐酸的提纯工艺一般有等温扩散法、亚沸法、蒸馏法和精馏法。其中等温扩散法和亚沸法产量小，虽然所得盐酸纯度高，但适合实验少量制取高纯盐酸，没有工业使用价值。蒸馏法产量大，但是所得盐酸纯度不高，浓度也不太高。精馏法是目前纯化盐酸的主流技术，其产量大，纯度高，可以间歇进料，也可以连续进料，虽然设备相对复杂，但是可以大规模生产。

现有的盐酸精馏法多是采用精馏-冷凝的办法制备高浓度高纯度的盐酸溶液，其最终精馏是主要制程。专利号为CN102060271B的中国专利公开的一种电子级盐酸生产方法就是采用这样一种生产方法，其以工业级31％盐酸原料，通过再沸器用饱和蒸汽在精馏塔内将盐酸加热至沸腾气化，经精馏塔连续精馏纯化，再经过冷凝器冷却后形成最终的成品盐酸溶液，多余的气化盐酸送至尾气洗涤塔处理后排放。精馏塔的精馏产物先一部分是轻组分HCl气体蒸出，实际是HCl浓度远超过39％的HCl和水蒸气的混合物；当浓度下降到20.2％左右时液相成为共沸点为108摄氏度的恒沸物，HCl以与水蒸气以共沸方式的蒸出，气化的产物浓度恒定为20.2％，沸点和精馏出的气、相组分就不再发生变化；然后通过不停的补料，使第二批的HCl气体、水蒸气的混合物与第一批的超高浓度HCl-水蒸气混合物相融合，两批精馏产物经过冷凝冷却合后,变成浓度为37-39％的高浓度盐酸，其中第一批HCl气体给最终盐酸成品中约贡献17％浓度，第二批HCl-水的混合气中HCl给最终盐酸成品中约贡献20％浓度。该生产方法所用的整套设备为满足精馏工艺要求，特别是精馏装置主体采用耐酸的3.3高硼硅玻璃，但是在生产过程中高温沸腾的盐酸以及气化的HCl气体对3.3高硼硅玻璃的侵蚀性强，除了侵蚀玻璃精馏塔，还会波及玻璃管道，腐蚀的微量玻璃成分，如硼、硅、钠、铝等，会带入成品中，所以得到的电子级盐酸产品的品质却不是很高，虽金属离子含量依然较高，但距离高端的半导体行业用高浓高纯的电子级盐酸的品质要求还是相差很远。