[发明专利]GC-AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定RDX含量有效

专利信息
申请号: 201811601527.4 申请日: 2018-12-26
公开(公告)号: CN109507328B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 苏鹏飞;刘红妮;张皋;罗西;杨彩宁;胡银;王歌杨;温晓燕;陈曼 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 蒋忠亮
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: gc aed 无关 校正 曲线 cic 定量 测定 rdx 含量
【权利要求书】:

1.一种GC-AED的无关校正曲线法CIC法定量测定RDX含量的方法,其特征在于,该方法所用色谱柱为HP-5弱极性毛细管柱、进样口温度200℃、柱温箱170℃、分流比20:1、进样量0.5 μ L 、柱流速3mL/min;

AED参数为:传输线温度220℃、腔体温度250℃;所使用的检测元素为C,波长为C193nm;所使用的反应气是O2,H2;补充气He气压力为200KPa,以DBP为标准物。

2.根据权利要求1所述的测定RDX含量的方法,其特征在于,

以不同浓度DBP的含C量对相应的C元素色谱峰面积作图,所述DBP中C的线性方程为y=67.431x+558.129,R2=0.9999;RDX浓度分别为420 μ g /mL、840 μ g /mL、1680 μ g /mL时C元素浓度的加标回收率分别为87.71%、90.72%、97.45%;精密度用相对标准偏差RSD表示,三种浓度条件下C元素峰面积的RSD分别为0.36%、0.81%、0.33%。

3.根据权利要求1所述的测定RDX含量的方法,其特征在于,分别对两种组分进行分析;

①以DBP为标准物,以丙酮为溶剂配制一系列不同浓度的DBP标准溶液,用GC-AED的C193通道测得相应浓度的元素色谱峰面积;

②以峰面积对DBP的含C量作图,绘制DBP的无关校正曲线CIC曲线;

③GC-AED对配制的已知浓度的RDX进行测定可得峰面积,用DBP的CIC曲线对峰面积进行计算,可得RDX的含C量,进而得出RDX化合物含量,将计算所得RDX含量与已知浓度进行比较得到相对误差。

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