[发明专利]GC-AED的无关校正曲线法（CIC法）定量测定RDX含量

说明书

本发明公开了GC‑AED的无关校正曲线法(CIC法)定量测定RDX含量。所公开的气相色谱分析方法中所用色谱柱为HP‑5弱极性毛细管柱、进样口温度200℃、柱温箱170℃、分流比20:1、进样量0.5uL、柱流速3mL/min。AED参数为：传输线温度220℃、腔体温度250℃；所使用的检测元素为C，波长为C193nm；所使用的反应气是O₂，H₂；补充气He气压力为200KPa。所公开的RDX的定量检测方法是利用色谱分析方法分别对DBP和RDX进行分析，利用AED检测器对DBP和RDX的C元素进行检测，且检测波长为C193nm，以DBP的C元素含量为标准，计算出RDX的C元素含量，进而得出RDX的化合物含量。本发明的元素色谱分析方法峰形良好，化合物定量采用非自身、非含能的标样，准确度高、重复性较强。

技术领域

本发明属于火炸药技术领域，具体涉及一种黑索金(RDX)的气相色谱-原子发射光谱法的无关校正曲线法(CIC法)定量测定方法。

背景技术

火炸药中有机组分定性定量分析是理化检测研究者的核心工作内容之一，其中包括含能材料合成过程中的未知物定性定量以及火炸药产品配方中有机组分定量。目前，化合物中有机杂质的定性定量主要采用质谱技术(MS)、红外光谱技术(FTIR)、核磁共振技术(NMR)、色谱(GC/LC)技术等；火药中有机物的组分定量分析通常采用溶剂提取法，然后采用色谱外标法或内标法进行定量分析。但是以上技术需要利用被检测对象的化合物标准图谱或标准物质做支撑才能实现定量，在杂质化学结构不清楚、标准样品难以制备的情况下，无法实现目标物准确的定量检测。

因此，需要针对传统检测方法需要自身标准物质的问题，开展无自身标样的含能材料定量检测新方法研究。目前，关于火炸药组分无自身标样定量检测还没有相关技术报道。

气相色谱-原子发射光谱法(GC-AED法)采用了元素选择性检测器，其元素信号的峰面积与组分中元素的质量成正比，与元素所在的分子结构无关，在定量分析中可以用一种含有所测定元素的已知标准化合物去校正包含相同元素的化合物，这种方法是GC-AED独有的化合物CIC法。

另外，含能化合物具有易燃、易爆、感度高的特点，若采用含能化合物作为标准物时，则该类化合物在运输过程中存在一定的安全隐患，因此，采用非自身、非含能化合物进行火炸药组分定量分析，是本领域亟待攻克的技术难题。

DBP是一种常用的增塑剂，主要用作硝化纤维、醋酸纤维、聚氯乙烯等的增塑剂，其结构中不含有C-NO₂、N-NO₂、O-NO₂、N₃、N＝N等含能基团。本发明以非含能材料DBP为标准品，采用GC-AED开展RDX无自身标样定量检测方法研究，对C元素的波长选择、色谱分离条件、AED条件优化的研究，获得RDX中元素的准确定量实验数据，进而测得RDX化合物含量，建立一种采用非自身标样、非含能材料的定量检测RDX的新方法。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种DBP、RDX的GC-AED法C元素色谱分析方法。

为此，本发明提供的色谱分析方法所用色谱柱为HP-5、进样口温度200℃、柱温箱170℃、分流比20:1、进样量0.5uL、柱流速3mL/min。

AED参数为：传输线温度220℃、腔体温度250℃。所使用的检测元素为C，波长为C193nm；所使用的反应气是O₂，H₂；补充气He气压力为200KPa。

本发明的另一目的在于提供一种RDX的定量检测方法。

本发明所提供的RDX的定量检测方法是先利用上述色谱分析方法分别对两种化合物进行分析，然后利用AED检测器的C元素通道色谱信号，检测两种化合物的C元素含量。