[发明专利]一种二次生长法制备纯相SSZ-13分子筛膜的方法

权利要求书

1.一种二次生长法制备纯相SSZ-13分子筛膜的方法，其特征在于在水热晶化前，负载在多孔载体上的晶种层由无定型态SAPO-34分子筛和SSZ-13分子筛组成；所述的晶种层是将SSZ-13分子筛负载在多孔载体上后再将无定型态的SAPO-34分子筛负载在多孔载体上；所述的水热晶化过程所采用的铸膜液包括模板剂、硅源、铝源、NaOH和水，其中摩尔比：SiO₂/Al₂O₃=20-400，SiO₂/模板剂=1-10，H₂O/SiO₂=10-100，SiO₂/NaOH=10-200；所述的无定型态SAPO-34分子筛是将SAPO-34分子筛与水混合后置于珠磨罐中，设定研磨转速为300-450rpm，研磨时间为6-8h，研磨结束烘干后以获得无定型态的SAPO-34分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于晶种负载在载体上是通过擦涂、旋涂、浸涂和真空抽吸中的一种或多种组合。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于SSZ-13分子筛采用擦涂负载在多孔载体上，而无定型态的SAPO-34分子筛通过浸涂负载在多孔载体上。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的SSZ-13分子筛未经焙烧脱除模板剂。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的水热晶化过程采用的晶化温度为120-200℃。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵（TMAdaOH）和三乙胺的混合模板剂，其中N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和三乙胺的摩尔比为1-3:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的载体形状为管状、片状、多通道或中空纤维，所述的载体材质为氧化铝、氧化锆、莫来石或金属。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：

(1) 多孔载体的处理：用砂纸将载体打磨至光滑平整，用去离子水超声震荡2-10 min，浸泡6-24h，最后置于烘箱中烘干备用；

（2）铸膜液的合成：将模板剂、硅源、铝源、NaOH和水混合，并超声处理20min，搅拌老化6h，铸膜液中各物质摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃=20-400，SiO₂/模板剂=1-10，H₂O/SiO₂=10-100，SiO₂/NaOH=10-200；

（3）晶种悬浮液的配置：将SAPO-34分子筛与水混合后置于珠磨罐中，设定研磨转速为300-450rpm，研磨时间为6-8h，研磨结束烘干后以获得无定型态的SAPO-34分子筛，将其与水混合，超声处理以获得晶种悬浮液J1；另外取自制的SSZ-13分子筛与水混合，超声处理后以获得晶种悬浮液J2；

（4）晶种涂敷多孔载体：先采用晶种悬浮液J2对多孔载体进行负载晶种，烘干后采用晶种悬浮液J1对多孔载体进行负载晶种，并烘干；

（5）晶化：将负载晶种的载体置于铸膜液中，并装入不锈钢反应釜中，120℃-200℃下合成12-48h；合成结束后，将分子筛膜清洗、浸泡烘干；

（6）焙烧：将烘干的分子筛膜置于马弗炉中焙烧4-18h，焙烧温度为500-600℃，升降温速度均为0.2-1℃/min从而获得SSZ-13分子筛膜。