[发明专利]一种用于锂电池的二元固溶体硼酸盐正极材料及制备方法有效
申请号: | 201811601712.3 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN109659547B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 蒋涛 | 申请(专利权)人: | 泰州新滨江环保科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 佛山市智汇聚晨专利代理有限公司 44409 | 代理人: | 曹丽敏 |
地址: | 225300 江苏省泰州市医药高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 锂电池 二元 固溶体 硼酸盐 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种用于锂电池的二元固溶体硼酸盐正极材料的制备方法,其特征在于,所述正极材料制备的具体步骤如下:
(1)将偏硼酸锂、草酸亚铁、氧化钴、无水乙醇加入行星式球磨机中,常温下球磨5h,然后在75℃下鼓风烘烤14h,得到前驱体粉末,再置于管式炉中,通入氮气,加热至610℃焙烧14h,制得微米尺寸的硼酸铁锂/硼酸钴锂二元固溶体,所述偏硼酸锂、草酸亚铁、氧化钴的摩尔比为1.03:0.8:0.2;所述无水乙醇的加入重量为偏硼酸锂、草酸亚铁、氧化钴的重量总和的1.05倍,所述行星式球磨机的公转转速为120r/min,自转转速为320r/min;
(2)将步骤(1)制得的微米尺寸的二元固溶体、表面活性剂、无水乙醇加入高能球磨机中,球磨4.5h,转移至离心管中,先超声分散并离心分级,然后静置一段时间,再收集上层悬浊液进行抽滤,72℃下真空干燥14h,制得纳米尺寸的硼酸铁锂/硼酸钴锂二元固溶体,所述表面活性剂为牛脂基伯胺,所述微米尺寸的二元固溶体、表面活性剂、无水乙醇的重量比为22:1.2:100,所述高能球磨机的筒体转速为27r/min,所述超声分散的超声波频率为60kHz,分散时间为55min;所述离心分级的转速为1600r/min,时间为10min;所述静置时间为35min;
(3)将磷酸二氢铵、氢氧化锂加入去离子水中,加入氨水调节溶液的pH值至9.5,然后加入步骤(2)制得的纳米尺寸的二元固溶体,先在82℃下恒温搅拌,再加热至122℃使水分蒸发,直至形成凝胶,继续加热烘干凝胶并研磨,转移至管式炉中,通入氮气,先升温至320℃并保温5h,再升温至690℃并保温7.5h,制得焦磷酸锂包覆的纳米硼酸铁锂/硼酸钴锂二元固溶体正极材料,所述磷酸二氢铵、氢氧化锂的摩尔比为1:2.07;所述纳米尺寸的二元固溶体的加入重量为磷酸二氢铵、氢氧化锂的重量总和的17倍;所述去离子水的加入重量为纳米尺寸的二元固溶体重量的0.65倍。
2.权利要求1所述制备方法制备得到的一种用于锂电池的二元固溶体硼酸盐正极材料。
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