[发明专利]一种拟薄水铝石的制备方法及由其制得的氧化铝

说明书

本发明公开了一种拟薄水铝石的制备方法及由其制得的氧化铝。该方法采用的装置包括反应器、水力旋流分离器、老化装置和混合装置，其中反应器、水力旋流分离器和老化装置各设两个；该方法主要利用反应、两级水力旋流分离与在两个不同老化装置进行老化相互配合，最终得到拟薄水铝石。本发明不仅能够实现拟薄水铝石的连续化、稳定化生产，而且能保证拟薄水铝石的粒度均匀可控，产品质量稳定，也不影响产量；由该拟薄水铝石制得的氧化铝孔径分布集中。

技术领域

本发明涉及一种拟薄水铝石的制备方法，更具体地，涉及一种颗粒粒度均匀的拟薄水铝石的制备方法及由该拟薄水铝石制得的氧化铝。

背景技术

众所周知，γ-Al₂O₃作为一种多孔、高分散度的固体材料，因为其多孔性、比表面积较大、机械强度高、热稳定性好等特质，所以γ-Al₂O₃作为一种优良的催化材料，得到了广泛地应用。

γ-Al₂O₃作为催化剂载体应用在重、渣油的催化转化方面。对于重油加氢反应来说，多级反应一直是解决催化剂金属沉积、抗积碳以及床层压降和热点等问题的有效方法。而多级反应就要求不同种类的催化剂解决不同的问题。例如脱氮、脱残炭催化剂需要催化剂活性较高。因此不仅催化剂上需要负载更多的活性组分，也需要载体具有较大的比表面积和保证扩散效率的孔，以提高活性金属的利用效率。这就需要减少不利于原料扩散的孔的比例，还要保证一定的比表面积，于是把孔集中在可以进行有效扩散的孔径范围内则十分必要。

γ-Al₂O₃通常由拟薄水铝石加热脱水而来。拟薄水铝石的颗粒大小、形貌、结晶度等对氧化铝载体的晶相、孔结构以及表面性质等有决定性的影响。拟薄水铝石，又称假一水软铝石，化学表达式AlOOH·nH₂O（n=0.08~0.62）。工业上生产拟薄水铝石的方法主要有：氯化铝法、硫酸铝法、碳化法等。传统的硫酸铝法连续化生产拟薄水铝石的工艺中，返混现象严重。最初沉淀反应生成粒子后，一部分粒子停留时间长，经历长大并聚集，粒径较大；而另一部分粒子停留时间短，粒径较小。这样的情况导致颗粒大小不等和无定形结构，所以很难得达到粒度集中。

CN207713419U公开了一种制备拟薄水铝石的装置。该装置包括反应器、水力旋流器和老化装置。通过水力旋流器将不同发育阶段的晶体分离，并将发育程度较低的晶体循环回成胶反应阶段。虽然该装置结构简单，可使拟薄水铝石产品的粒度分布更集中。但该装置设置了部分产品回流，虽然也可以连续生产，但如果产品粒度分布要求严格，回流比将会增大，产量将大幅度下降。

从理论上讲，在拟薄水铝石连续成胶的过程中，胶体颗粒的返混无法避免。无法达到间歇式成胶过程一样，不同粒子的停留时间一致。因此虽然连续化生产的好处显而易见，但拟薄水铝石的产品质量是下降的。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种拟薄水铝石的制备方法及由其制得的氧化铝。本发明方法不仅能够实现拟薄水铝石的连续化、稳定化生产，而且还能保证拟薄水铝石的粒度均匀可控，产品质量稳定，也不影响产量，由该拟薄水铝石制得的氧化铝孔径分布集中。

本发明提供了一种拟薄水铝石的制备方法，该方法采用的装置包括反应器、水力旋流分离器、老化装置和混合装置，其中，反应器、水力旋流分离器和老化装置各设有两个；

拟薄水铝石的制备方法包括如下过程：

（1）在一级反应器中连续制备氢氧化铝，所得氢氧化铝浆液进入二级反应器，同时向二级反应器中加入碱性溶液调节浆液的pH值，终点浆液由二级反应器出料口排出进入一级水力旋流分离器进行分离，得到浆液A和浆液D；

（2）浆液A由一级水力旋流分离器的上出料口排出，进入第二老化装置，浆液D由一级水力旋流分离器的下出料口排出进入二级水力旋流分离器，再次进行分离，得到浆液B和浆液C；