[发明专利]一种甲苯氧化合成苯甲醛的高稳定性催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201811606188.9 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109529895A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 金同发;吴功德;王晓丽;郭严文;郭海晨 | 申请(专利权)人: | 南京工程学院 |
主分类号: | B01J27/138 | 分类号: | B01J27/138;B01J35/10;C07C45/36;C07C47/54 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 张耀文 |
地址: | 211167 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 催化剂 高稳定性催化剂 过渡金属元素 合成苯甲醛 甲苯氧化 卤素元素 高活性 金属复合氧化物 催化氧化活性 甲苯选择性 助催化活性 不对环境 过渡金属 介孔结构 氧化合成 制备工艺 苯甲醛 易分离 重复 污染 | ||
1.一种甲苯氧化合成苯甲醛的高稳定性催化剂,其特征在于:该催化剂以金属复合氧化物为载体,所述高活性的过渡金属元素为V2+、Mn2+、Cr2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Fe2+中的一种或两种,其中所负载过渡金属元素的含量占催化剂总质量的0.5~3%,所述的卤素元素为F、Cl、Br、I中的一种或两种。
2.制备权利要求1所述的甲苯氧化合成苯甲醛的高稳定性催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)配制二价、三价金属氢氧化物和卤化铵的混合胶体水溶液,控制二价、三价金属氢氧化物的摩尔比在2.0~5.0,控制二价、三价金属氢氧化物的总浓度在2.0~5.0 mol/L,控制控制卤化铵和三价金属氢氧化物的摩尔用量相同;
(2)将所得胶体溶液放入高压釜中搅拌反应12-36小时,温度控制在60~150 ℃,得所需的胶体,再在胶体中加入高活性的过渡金属盐,继续反应4-10小时,温度控制在25~100℃,然后将所得的胶体过滤或离心脱水,用水洗至中性,80~120 ℃烘干6-24小时;
(3)将所得的固体样品置于通还原气体的管式炉中煅烧3~10小时,温度控制在350~800 ℃,得到所需的催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备甲苯氧化合成苯甲醛的高稳定性催化剂的方法,其特征在于上述步骤(1)中所述的二价金属氢氧化物是Ba2+、Ca2+、Mg2+、Zn2+中的一种或两种,三价金属氢氧化物是Al3+、Fe3+、Cr3+中的一种;所述的卤化铵是F、Cl、Br、I中的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的制备甲苯氧化合成苯甲醛的高稳定性催化剂的方法,其特征在于上述步骤(2)中所述的过渡金属盐是V2+、Mn2+、Cr2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Fe2+的硝酸盐、氯化物或醋酸盐中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的制备甲苯氧化合成苯甲醛的高稳定性催化剂的方法,其特征在于上述步骤(3)中所述的还原气体是H2、CO或NH3中的一种。
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