[发明专利]粗金属镓的提纯方法及结晶提纯装置

权利要求书

1.一种粗金属镓的提纯方法，包含以下步骤：

1)在惰性气体保护和40～60℃的温度下，使用盐酸溶液对结晶提纯装置中的粗金属镓进行搅拌浸取，得到含镓液态物料；

2)对经步骤1)搅拌浸取后所得含镓液态物料进行超声处理，然后分离去除上层含有杂质的盐酸溶液；

3)40～60℃的温度下，使用硝酸溶液对经步骤2)处理后的含镓液态物料进行搅拌浸取；

4)对经步骤3)搅拌浸取后的含镓液态物料进行超声处理，然后分离去除上层含有杂质的硝酸溶液；

5)向经步骤4)处理后的含镓液态物料中加入高纯镓作为晶种，在15-25℃下搅拌以逐步冷却结晶，得固态镓物料，以及未凝固的液态含镓物料；

6)分离去除经步骤5)冷却结晶后所得未凝固的液态含镓物料，得固态镓；

7)将经步骤6)处理后所得固态镓在30～50℃下进行盐酸溶液洗涤和超纯水洗涤，分离后得高纯镓；

任选地，将步骤6)或步骤7)得到的产物利用上述步骤1)-7)中的全部或部分步骤进行重复处理。

2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，在步骤5)冷却结晶时，向物料中进一步加入盐酸和/或硝酸溶液，以在物料表面覆盖一层酸溶液作为隔绝层。

3.根据权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为1～5mol/L；所述硝酸溶液的浓度为1～5mol/L；

优选地，所述盐酸溶液和硝酸溶液分别是优级纯的；

优选地，步骤1)中所述盐酸溶液和粗金属镓的体积比为1:4～1:2；步骤3)中所述硝酸溶液用量基于步骤1)中所述粗金属镓的体积计算，所述硝酸溶液和粗金属镓的体积比为1:4～1:2。

4.根据前述权利要求任一项所述的提纯方法，其特征在于，步骤1)、3)、5)和7)中的搅拌速率分别为5～15rpm，搅拌浸取时间分别为1～3h。

5.根据前述权利要求任一项所述的提纯方法，其特征在于，步骤2)和步骤4)中超声处理的时间为1～3小时；

优选地，步骤2)和步骤4)中超声处理时超声频率为30KHz～50KHz；

优选地，步骤2)和步骤4)中进行超声处理时，还同时对所述含镓液态物料进行搅拌，优选搅拌速率分别为5～15rpm。

6.根据前述权利要求任一项所述的提纯方法，其特征在于，步骤5)中所述高纯镓的加入质量为步骤1)中所述粗金属镓质量的5-20‰；所述粗金属镓的纯度为3N～4N；所述高纯镓是纯度为5～7N，优选6N的镓；所述冷却结晶的时间为50～120min；

优选地，步骤5)～6)中的洗涤时间分别为1～3h；

优选地，步骤8)的所述洗涤在搅拌下进行，搅拌速度优选为15～25rpm。

7.一种用于权利要求1～6中任一项所述的提纯方法的结晶提纯装置，包括筒体、盖板、用于搅拌所述筒体中物料的搅拌装置和用于控制通体内物料温度的温控部件，

所述筒体底部呈半球形结构，顶部为开口端；所述筒体底部开设有放料口，并连接放料管，所述放料管上设有放料阀；

所述盖板用于封闭所述筒体的开口端；

所述温控部件包括环形管和流量计，所述环形管自所述筒体底部沿所述筒体外壁向开口端延伸，紧密包绕所述筒体，形成螺旋环绕结构；

所述包绕有环形管的筒体外部包覆有可拆卸的隔热套层，所述放料管及环形管的上下端口穿出所述隔热套层。

8.根据权利要求7所述的结晶提纯装置，其特征在于，所述筒体是不锈钢结晶筒体，且内壁涂覆有聚四氟乙烯材料；

优选地，所述防尘盖内设有密封圈，用于使所述防尘盖与结晶筒之间形成密封结合。

9.根据权利要求7或8所述的结晶提纯装置，其特征在于，所述搅拌装置包括沿搅拌轴设置的多层搅拌桨；

优选地，所述搅拌装置包括2～5层搅拌桨，优选3～4层搅拌桨；

优选地，所述搅拌桨具有2～4个搅拌叶片。

10.根据权利要求7～9中任一项所述的结晶提纯装置，其特征在于，所述环形管的底部端口为三通结构，用于分别接入不同温度的控温流体；

所述环形管的底部端口侧的管线上还设有流量计，用于控制环形管内控温流体的流量，进而控制温度。