[发明专利]粗金属镓的提纯方法及结晶提纯装置

说明书

本发明提供了一种粗金属镓的提纯方法及结晶提纯装置。所述提纯方法包括对粗金属镓进行酸浸取、超声除杂、重复冷却结晶‑熔融、洗涤分离等步骤。所述结晶提纯装置包括筒体、盖板、用于搅拌所述筒体中物料的搅拌装置和温控部件，其中所述筒体底部呈半球形结构；所述筒体底部开设有放料口，并连接放料管；所述温控部件包括环形管、流量计和温度读取装置，所述环形管自所述筒体底部沿所述筒体外壁向开口端延伸，紧密包绕所述筒体，形成螺旋环绕结构，所述环形管的底部端口为三通结构，所述环形管的底部端口附近还设有流量计。本发明提供的装置及方法操作简便、流程短、生产周期短、生产成本低且提纯效果极佳。

技术领域

本发明涉及一种利用超声-晶化相结合来提纯金属镓的方法，并且针对这一方法自主设计了相关的结晶装置，将3N-4N镓提纯到6N-7N的高纯镓。

背景技术

近年来，随着光电子、微电子、通讯等高新技术行业的迅猛发展，GaAs、GaP、GaN等半导体材料得到了广泛的应用，世界上对高纯镓的需求迅速增加，因此高纯镓的开发和生产显得尤为重要。我国镓的储量居世界第一，但长期以来都是以低价出口原材料，高价进口高附加值的镓产品，为实现我国镓的可持续及高效综合利用，必须开发低成本、高效率的提纯方法。

目前，高纯镓的制备方法主要有两类：一类是物理提纯法，如真空熔炼法、拉晶法、区域熔炼法等；另一类是化学提纯法，如电解法、化学萃取法、GaCl₃精馏法等。很多工艺还采用几种方法相结合的提纯方法，工艺流程比较复杂，影响因素较多，产品质量不受控制，投资大能耗高等特点，使其工业化受到限制。

中国专利申请公开号为CN8510260A和CN103160856A的专利均是采用电解-结晶联合法来生产高纯镓，将物理和化学提纯法相结合，虽然能获得高纯镓，但是整个工艺流程复杂，生产周期长，能耗和生产成本较高。

中国专利申请公开号为CN103114214A的专利中，采用有机化合物-热分解法间接生产高纯镓，将粗镓和卤代烷加热回流形成卤代镓，将滤液减压蒸馏除去溶剂，在冰水浴减压条件下析出物质，之后再采用精密减压精馏进行纯化，在精馏塔顶部得到的物质再进一步采用刮膜式分子蒸馏装置纯化，得到的产品在惰性气体保护下用紫外灯照射即得到高纯镓。该法多次采用蒸馏、精馏等操作，实验流程复杂，影响因素较多，不适合进行大规模的生产。

中国专利申请公开号为CN200310115208.X的专利公开了一种低温电解-区域熔炼技术来生产高纯镓的方法，该法需要电流2000-10000A，频率为10000Hz的高频电，能耗较大并且设备成本高，降低了大规模的工业化可行性。

因此，寻求设备简单，投资少，便于操作、产量高的生产高纯镓的方法，成为目前相关行业的重中之重。

发明内容

为了克服上述现有技术中高纯氯化镓制备的不足与缺陷，经过反复研究和实验，本发明提出了一种新的粗金属镓的提纯方法，以及可用于该方法的结晶提纯装置。本发明的镓提纯方法及装置，具有操作简便、流程短、生产周期短、生产成本低等优点

本发明提供了一种粗金属镓提纯的方法，包含以下步骤：

1)在惰性气体保护和40～60℃的温度下，使用盐酸溶液对结晶提纯装置中的粗金属镓进行搅拌浸取，得到含镓液态物料；

2)对经步骤1)搅拌浸取后所得含镓液态物料进行超声处理，然后分离去除上层含有杂质的盐酸溶液；

3)40～60℃的温度下，使用硝酸溶液对经步骤2)处理后的含镓液态物料进行搅拌浸取；

4)对经步骤3)搅拌浸取后的含镓液态物料进行超声处理，分离去除上层含有杂质的硝酸溶液；

5)向经步骤4)处理后的含镓液态物料中加入高纯镓作为晶种，在15-25℃下搅拌以逐步冷却结晶，得固态镓物料，以及未凝固的液态含镓物料；