[发明专利]一种三(2-氨基乙基)胺的制备方法有效
| 申请号： | 201811607623.X | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109516919B | 公开（公告）日： | 2021-12-14 |
| 发明（设计）人： | 叶明富;夏国威;许立信;宋丰发;万超 | 申请（专利权）人： | 安徽工业大学科技园有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/00 | 分类号： | C07C209/00;C07C209/08;C07C211/14 |
| 代理公司： | 北京卓胜佰达知识产权代理有限公司 16026 | 代理人： | 张串串 |
| 地址： | 243000 安徽省马鞍山市马鞍山*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 乙基 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种三(2-氨基乙基)胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
分别取45.45g三乙醇胺溶液，90gDMF加入1000ml三口烧瓶中，搅拌，取150g氯化亚砜溶液，缓慢滴加至上述试剂中，滴加速度控制在1秒每滴，起初有白色固体并伴随有气体生成，滴加完毕后白色固体消失、溶液澄清，继续搅拌7小时，反应完毕后，减压旋蒸生成的三(2-氯乙基)胺盐酸盐，除去剩余的氯化亚砜溶液，并用300ml无水乙醇溶解三(2-氯乙基)胺盐酸盐，冷藏后析出固体，对冷藏后溶液进行抽滤处理，得到三(2-氯乙基)胺盐酸盐白色晶体；
取130g氨水加入到250ml三口烧瓶中，取48.2g上述三(2-氯乙基)胺盐酸盐溶于100g乙醇中，搅拌，并油浴加热70℃，保持溶液回流，回流反应7小时，反应液颜色由无色逐渐变为深褐色，反应完毕后，旋蒸除去溶剂和剩余的氨水，得到深褐色粘稠物,取100ml无水乙醇将其溶解，冷藏后析出氯化铵固体，抽滤，收集抽滤液，加入适量氢氧化钠，调节pH为10左右，反应得到三(2-氨基乙基)胺，减压蒸馏，收集在5kp，140～150℃下的馏分为三(2-氨基乙基)胺。
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