[发明专利]一种三(2-氨基乙基)胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种三(2‑氨基乙基)胺的制备方法，属于化合物制备技术领域，其以三乙醇胺为起始原料，首先将三乙醇胺与氯化亚砜以及催化剂DMF置于反应器中，加热条件下生成三(2‑氯乙基)胺盐酸盐，然后将纯化后的三(2‑氯乙基)胺盐酸盐与氨水溶于有机溶剂置于反应器中，在加热条件下反应得到三(2‑氨基乙基)胺盐酸盐，最后三(2‑氨基乙基)胺盐酸盐与氢氧化钠反应得到三(2‑氨基乙基)胺；本发明反应路线短，可控性较强。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及一种脂肪族氮氚四胺的合成技术领域，具体为一种三(2-氨基乙基)胺的制备方法。

背景技术

三(2-氨基乙基)胺,结构式如下：

脂肪族氮氚四胺可用于螯合剂、缓蚀剂、树脂固化剂、催化剂、有机中间体等研究和工业领域，三(2-氨基乙基)胺是脂肪族氮氚四胺类化合物中一种重要的有机多胺化合物。其突出的结构特点是分子中具有四个较强配位能力的氮原子，可与多数过渡金属原子(如Cd²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺等)形成稳定的具有二环结构的螯合物。

另外，三(2-氨基乙基)胺等脂肪族氮氚四胺可用于合成含磷二环有机非离子超强碱，是迄今为止发现的最强的以磷原子为中心的有机非离子超强碱。作为优良的碱试剂或磷配位体被成功用于许多有机合成反应。但是目前传统的合成工艺不仅存在原材料多、操作繁琐、产率不高等缺点，而且会产生对人体及环境有害的毒副产品。

发明内容

本发明旨在提供一种三(2-氨基乙基)胺的制备方法，其工艺简单，反应温和，环保安全。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

本发明包括如下步骤：

(1)第一中间体的制备：以三乙醇胺和氯化亚砜为起始原料，在催化剂作用下，加热反应生成第一中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐；

(2)第二中间体的制备：将第一中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐分离纯化，溶于有机溶剂中，向其中加入氨水，反应生成第二中间体三(2-氨基乙基)胺盐酸盐；

(3)目标产物的制备：第二中间体三(2-氨基乙基)胺盐酸盐分离纯化，向其中加入强碱溶液，调节pH至9-11，反应完全后，得含有目标产物的反应液，将反应液分离纯化，即得三(2-氨基乙基)胺。

作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)中催化剂为DMF。

作为本发明的进一步改进，所述步骤(2)中有机溶剂为无水乙醇。

作为本发明的进一步改进，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液。

作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)的具体过程为：将三乙醇胺与DMF按照质量比1:1～2置于反应器中，边搅拌边缓慢滴加氯化亚砜溶液，滴加完毕后在70℃温度条件下回流反应6-8h即得第一中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐。

作为本发明的进一步改进，所述第一中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐分离纯化过程如下：减压旋蒸生成的第一中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐，除去剩余的氯化亚砜溶液，并用无水乙醇溶解三(2-氯乙基)胺盐酸盐，冷藏后析出固体，对冷藏后溶液进行抽滤处理，得到第二中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐白色晶体。

作为本发明的进一步改进，所述步骤(2)中三(2-氯乙基)胺盐酸盐与氨水的摩尔比为1:10～40，反应时间为6-8h。

作为本发明的进一步改进，所述第二中间体三(2-氨基乙基)胺盐酸盐分离纯化过程如下：将步骤(2)所得反应液减压旋蒸，除去剩余氨水，加入无水乙醇溶解，冷藏后析出氯化铵固体，抽滤，收集抽滤液，即为三(2-氨基乙基)胺盐酸盐溶液。