[发明专利]一种二草酸硼酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 201811607662.X | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109734734A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 苏超;齐晓辉 | 申请（专利权）人： | 朝阳光达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 122000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二草酸硼酸锂 草酸根化合物 锂源化合物 粗产品 硼源 加热 制备 得到混合物 混合物体系 合成步骤 起始原料 一步反应 摩尔比 提纯 产率 环保 | ||
1.一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锂源化合物、草酸根化合物和硼源化合物按照摩尔比为1∶(2.0～2.1)∶1配料，混合均匀后得到混合物体系；
(2)将所述混合物体系于温度为100～150℃，真空度为-0.03～-0.05MPa条件下加热2～4h；然后于温度为160～200℃，真空度为-0.06～-0.08MPa条件下继续加热2～8h，得到二草酸硼酸锂粗产品；
(3)将所述二草酸硼酸锂粗产品提纯并干燥后得到二草酸硼酸锂成品。
2.根据权利要求1所述的一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物选自一水氢氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、醋酸锂中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物优选选自一水氢氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述草酸根化合物选自草酸、二水草酸、草酸氢锂、草酸锂中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述草酸根化合物优选选自草酸或者二水草酸。
6.根据权利要求1所述的一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述硼源化合物选自硼酸、偏硼酸、三氧化二硼、偏硼酸锂中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述硼源化合物优选选自硼酸或者偏硼酸。
8.根据权利要求1所述的一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)采用双锥回旋真空干燥机完成相应操作。
9.根据权利要求8所述的一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合均匀的具体操作条件为：在旋转速度为4～6r/min的密闭条件下使原料混合均匀，搅拌时间为1～2h。
10.根据权利要求8所述的一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一个加热阶段物料的旋转速度为0r/min，第二个加热阶段物料的旋转速度为4～6r/min。
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