[发明专利]一种二草酸硼酸锂的制备方法

说明书

本发明提供一种二草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：(1)将锂源化合物、草酸根化合物和硼源化合物按照摩尔比为1∶(2.0～2.1)∶1配料，混合均匀后得到混合物体系；(2)将所述混合物体系于温度为100～150℃，真空度为‑0.03～‑0.05MPa条件下加热2～4h；然后于温度为160～200℃，真空度为‑0.06～‑0.08MPa条件下继续加热2～8h，得到二草酸硼酸锂粗产品；(3)将所述二草酸硼酸锂粗产品提纯并干燥后得到二草酸硼酸锂成品。该方法以锂源化合物、草酸根化合物和硼源化合物为起始原料，通过一步反应得到二草酸硼酸锂，合成步骤少、产率高、操作简单、经济环保，可进行大规模生产。

技术领域

本发明涉及锂离子电池等电化学装置的电解质原料制备，具体涉及一种二草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术

二草酸硼酸锂与传统含氟导电盐不同，不含氢和氟，不产生气体和有毒物质，具有良好的水解稳定性、热稳定性和电化学稳定性。二草酸硼酸锂在使用过程中表现出优异的成膜性能，能在纯PC基电解液中有效稳定石墨负极，防止溶剂共嵌和石墨负极剥离；尤其是兼容锰系、铁系正极材料，可有效抑制金属离子的溶解；对集流体铝箔具有更强的钝化保护作用。二草酸硼酸锂的这些独有特点和突出优点与其它电解质型锂盐具有协同性和互补性，其对当前锂电行业发展所起的作用不可或缺。

迄今为止，已披露的二草酸硼酸锂的合成方法主要可分为固相法和液相法，合成方法的选择和优化直接影响着产率和后期提纯的难易程度。

例如，德国专利DE19829030C1首次公开了一种二草酸硼酸锂液相合成法，该方法缺点为合成过程中涉及蒸馏、回流等复杂操作，且水分很难除尽，需要多次提纯，不利于大量生产。

中国专利CN1290851C公开了一种二草酸硼酸锂固相合成方法，该方法中涉及固态原料的干法球磨混合过程，需要提供惰性气氛或真空状态的反应环境，该方法的缺点是反应原料混合不均匀，反应原料挥发，反应不完全，副产物杂质多，难于提纯。

CN102627661A公开了一种固相法合成二草酸硼酸锂的方法，该方法中涉及将混合彻底的物料进行干压成型，需要考虑物料干压成型后的尺寸、形状和加热后温度分布均匀性，反应原料前处理步骤繁琐。

CN101914110A公开了一种采用流变相方法合成二草酸硼酸锂的方法，该方法中提到采用搅拌机对反应原料进行混合，随后的反应过程应用到带有泄压装置的密闭反应釜，后期静态的干燥过程使得水分难以除尽。

如果能通过简单的工艺流程，制备出满足锂离子电池等电化学装置的电解质二草酸硼酸锂，将会极大的节约生产成本，提高产品以及锂离子电池等电化学装置的市场竞争力。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种合成步骤少、产率高、操作简单、经济环保的二草酸硼酸锂的制备方法。本发明的技术方案为：

一种二草酸硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将锂源化合物、草酸根化合物和硼源化合物按照摩尔比为1∶(2.0～2.1)：1配料，混合均匀后得到混合物体系；

(2)将所述混合物体系于温度为100～150℃，真空度为-0.03～-0.05MPa条件下加热2～4h；然后于温度为160～200℃，真空度为-0.06～-0.08MPa条件下继续加热2～8h，得到二草酸硼酸锂粗产品；

(3)将所述二草酸硼酸锂粗产品提纯并干燥后得到二草酸硼酸锂成品。

进一步地，所述锂源化合物选自一水氢氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、醋酸锂中的一种。

进一步地，所述锂源化合物优选选自一水氢氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂中的一种。

进一步地，所述草酸根化合物选自草酸、二水草酸、草酸氢锂、草酸锂中的一种。