[发明专利]一种同时检测顺反棕榈油酸的方法在审
申请号: | 201811607739.3 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109613153A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 黄文文;洪碧红;孙继鹏;白锴凯;谭然;王昌森;谢晶 | 申请(专利权)人: | 国家海洋局第三海洋研究所 |
主分类号: | G01N30/74 | 分类号: | G01N30/74 |
代理公司: | 北京彭丽芳知识产权代理有限公司 11407 | 代理人: | 彭丽芳 |
地址: | 361000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 质谱检测器 紫外检测器 棕榈油酸 可用 超高效液相色谱 单不饱和脂肪酸 高效液相色谱 同分异构体 检测领域 临床诊断 色谱信号 质谱信号 常规量 痕量 | ||
1.一种同时检测顺反棕榈油酸的方法,步骤如下:
(1)对照品溶液的配制:分别精确称取1-10mg的顺式棕榈油酸及反式棕榈油酸的对照品,置于容量瓶中,加甲醇或乙腈稀释至刻度,摇匀,即得;
(2)样品前处理:样品加甲醇或乙腈提取,离心,过0.22um滤膜,作为待测样品;
(3)液相色谱条件:流动相为乙腈与水的体积比为80:20,色谱柱为BDS C18柱,流速1ml/min,柱温为40℃;检测器检测;
(4)绘制标准工作曲线:按步骤3)液相色谱条件进样测定,以对照品溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,得线性方程。
(5)测定样品含量:按步骤3)液相色谱条件进样测定,对步骤2)制备的待测样品溶液进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,根据色谱峰的保留时间定性,根据色谱峰的峰面积进行定量。
2.如权利要求1所述同时检测顺反棕榈油酸的方法,其特征在于,所述检测器为紫外检测器或质谱检测器。
3.如权利要求2所述同时检测顺反棕榈油酸的方法,其特征在于,检测器为紫外检测器时,吸收波长设置为205nm。
4.如权利要求2所述同时检测顺反棕榈油酸的方法,其特征在于,检测器为ESI源质谱检测器时,设置为负离子模式或者正离子模式。
5.如权利要求1所述同时检测顺反棕榈油酸的方法,其特征在于,所述BDS C18柱型号为BDS C18,100*4.6mm,2.4um或BDS C18,100*2.1mm,2.4um。
6.采用权利要求1-5任一所述同时检测顺反棕榈油酸的方法检测血清或血浆样品,步骤如下:
(1)对照品溶液的配置:往血清或血浆加入提取溶剂提取棕榈油酸,作为空白基质样品,分别在血清中加入1-10mg的顺式棕榈油酸及反式棕榈油酸的对照品溶液,加提取溶剂,充分提取,20000rpm离心,分离上清,0-20℃下挥干溶剂,流动相复溶,过0.22um滤膜;
(2)血液样品前处理:往血清或血浆中,加入提取溶剂,充分提取,20000rpm离心,分离上清,0-20℃下挥干溶剂,流动相复溶,过0.22um滤膜,作为待测样品;
(3)超高效液相色谱条件:流动相为乙腈与水体积比80:20,色谱柱为BDS C18柱,流速0.3ml/min,柱温为30℃;检测器为ESI源质谱检测器时,设置为负离子模式;
(4)以峰面积和样品浓度为横纵坐标轴,做标准曲线,得线性方程,计算血清或血浆样品中的顺式棕榈油酸和反式棕榈油酸的含量。
7.如权利要求6所述的方法,所述提取溶剂为甲醇,乙腈,甲基叔丁基醚。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于国家海洋局第三海洋研究所,未经国家海洋局第三海洋研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811607739.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。